阿司匹林含量测定 化学冷烫液 氯霉素眼药水

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1、综合训练报告课程有机分析系别酒类与食品工程系专业工业分析与检验班级分析11313姓名李莎莎指导教师李老师、达老师2013年6月目录前言：----------------------------------------------1项目一：化学滴定法测阿司匹林含量综述-----------------2项目二：化学冷烫液中巯基乙酸含量的测定（碘量法）-----9项目三：重氮化法测定氯霉素滴眼液的含量---------------12结束语（总结）-------------------------------------14-3-1前言有机分

2、析是一门实践性很强的课程，实验是其核心，所以要学好工业分析必须积极动手，勤于练习，勇于创新，在实验中去发现问题学会知识。根据本专业的课程学习要求和教学计划要求，在课堂学习和实验操作的基础上，本学期末进行了为期一周的课程综合训练。让我们更深入理解实验原理熟练实验操作，让理论知识和实际操作更好的结合，并通过训练对我们本学期的学习程度及实际操作能力和分析水平进行检验。根据学院培养方案、专业教学计划及教学进程要求，我专业同学在十七周进行为期一周的有机（定量）综合训练，具体内容有：1、直接滴定法、两步滴定法、剩余碱水解法测定阿司匹林制剂含量2、化学

3、冷烫液中巯基乙酸含量的测定（碘量法）3、重氮化法测定氯霉素滴眼液的含量本报告包括：项目的分析原理、操作步骤、计算结果、分析方法的评价、以及误差的讨论和相关文字的说明。由于本人学艺不精，能力有限，内容中难免有不足和错误，望老师予以批评和指导李莎莎2013年12月-3-1项目一：化学滴定法测阿司匹林含量综述摘要：阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药。具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效肯定，本文主要分析两步滴定法、直接滴定法、剩余碱水解法三种化学滴定法测阿司匹林片剂阿司匹林含量并进行比较。关键

4、词：阿司匹林含量测定化学滴定法正文：一、实验所需仪器及试剂试剂：氢氧化钠试剂硫酸邻苯二甲酸氢钾无水碳酸钠无水乙醇（均为分析纯）酚酞甲基橙阿司匹林片剂仪器：电子天平电炉500ml大烧杯玻璃棒250ml烧杯1ml移液管250ml锥形瓶酸式滴定管碱式滴定管50ml小烧杯二、阿司匹林含量的测定1.两步滴定法测阿司匹林含量加入过量的使其与阿司匹林反应，反应后剩余的碱用滴定。溶液的配制：①0.1mol/L溶液的配制：用洁净干燥的小烧杯在电子天平上称取2g固体，加适量新煮沸的冷蒸馏水溶解，倒入具橡皮塞的试剂瓶中，加蒸馏水500ml，摇匀，贴好标签，备用

5、。②0.05mol/L溶液的配制：实验室用硫酸溶液浓度为18mol/L，要配制成0.05mol/L250ml硫酸溶液需要用1ml移液管准确移取0.69ml18mol/L硫酸溶液在不断搅拌下慢慢的加入已盛有蒸馏水的250ml烧杯中，备用。溶液的标定：①0.1mol/L溶液的标定：用减量法准确称取0.4-0.5g已烘干的邻苯二甲酸氢钾3份，分别放入3个已编号的250ml锥形瓶中，加约50ml蒸馏水溶解，然后加入2滴酚酞指示剂，用待标定的0.1mol/L溶液滴定至溶液呈微红色（30秒内不退色），记下消耗的溶液的体积,计算溶液的准确浓度。②0.0

6、5mol/L溶液的标定：用减量法准确称取0.11-0.16g无水碳酸钠3份，分别放入3个已编号的250ml锥形瓶中，加约50ml蒸馏水溶解，然后加入1滴甲基橙指示剂，用待标定的0.05mol/L溶液滴定至溶液由黄色变成橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及消耗的硫酸体积，计算溶液的浓度。样品的测定：准确称取0.5g研细的阿司匹林于250ml锥形瓶中，加20ml温度保持在10℃以下的中性乙醇，3滴酚酞指示剂，以0.1mol/L溶液迅速滴至粉红色，再准确加入40.00ml0.1mol/L溶液(0.09372mol/L42.68ml)，将锥形瓶置于水

7、浴上，时时振摇，加热15min取出，迅速冷却至室温，用0.05mol/L标准溶液滴定至粉红色为终点。同样条件下进行空白试验。数据记录及计算：①0.1mol/L溶液的标定数据：项目╲次数123m邻苯二甲酸氢钾（g）0.56150.66090.687VNaOH（ml）30.9833.7934.810.1mol/L标液溶液浓度的计算：40.00*0.1=V*0.09372,V=42.68ml②0.05mol/L溶液的标定的数据记录：项目╲次数123m碳酸钠（g）0.16020.14250.1507V硫酸（ml）26.5123.3624.690.

8、05mol/L标准溶液浓度计算：③阿司匹林的含量测定的数据记录：项目╲次数123m阿司匹林（g）0.49990.50170.5122V硫酸（ml）28.4129.0829.16V空白（ml）3