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时间:2018-07-13
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1、华中农业大学2013年大学生化学实验技能竞赛南湖水化学耗氧量的测定(酸性高锰酸钾法)实验设计学号:2011303200507学院:资源与环境学院班级:环境科学1102姓名:彭程华中农业大学2013年大学生化学实验技能竞赛高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,匀可消耗高锰酸钾。因此,高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。一、实验目的1.
2、检测南湖水中CODMn指数;2.锻炼化学操作技巧,提高环境意识;3.检验课堂所学。二、实验原理水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸钾指数数值。反应机理如下:4MnO4-+12H++5C(有机碳)→5CO2↑+4Mn2++6H2O5H2C2O4+2MnO4-+6H+→Mn2++10CO2↑+8H2O显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸
3、度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具可比性。三、实验仪器集试剂1.主要仪器百分之一天平、沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、100ml容量瓶、移液管2.实验试剂(1)高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。(2)高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取100ml上述高锰酸钾溶液,用水
4、稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定,并调节至0.01mol/L准确浓度。(3)1+3硫酸。(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L):称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。华中农业大学2013年大学生化学实验技能竞赛(5)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸钠溶液,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。(6)0.025mol/L
5、邻菲哕啉一Fe2+指示剂。四、实验步骤(1)分取100ml混匀水样(如测得高锰酸钾指数高于5mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。(2)加入5ml(1+3)硫酸,摇匀。(3)加入10.00ml0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立刻放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。(4)取下锥形瓶,趁热加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消
6、耗量。(5)高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10.00ml草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,加入3滴0.025mol/L邻菲哕啉一Fe2+指示剂,此时显橙红色,继续滴加高锰酸钾溶液,当橙红色变成淡蓝色时即为终点。同时作相应的空白标定,即取100ml纯水,加入4.5mol/L硫酸溶液5.0ml,水浴加热至75℃左右,准确加入3滴指示液,用高锰酸钾溶液滴至淡蓝色为终点。记录高锰酸钾溶液消耗量,按下式求得高
7、锰酸钾溶液的校正系数(K):K=式中,V—高锰酸钾溶液消耗量之差(ml)。(6)若水样经稀释时,应同时另取100ml水,同水样操作步骤进行空白试验。五、实验计算1.水样不经稀释高锰酸盐指数(O2,mg/L)=[(10+V1)K-10]´M´1000´8100式中,V1—滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml);K—校正系数;M—高锰酸钾溶液浓度(0.0100mol/L);8—氧(1/2O)摩尔质量。华中农业大学2013年大学生化学实验技能竞赛2.水样经稀释高锰酸盐指数(O2,mg/L)={[(1
8、0+V1)×K-10]-[(10+V0)×K-10]×f}×M×8×1000V2式中,V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml);V2—分取水样(ml);f—稀释水样中含水的比值,例如:10.0ml水样用90ml水稀释至100ml,则c=0.90。五、实验记录未稀释水样稀释水样空白对照高锰酸钾溶液消耗量之差(ml)高锰酸钾溶液的校正系数(K)消耗高锰酸钾溶液的体积V(mL)分取水样量V(ml)f水样与稀释水的比值高锰酸盐指数注意事项(1)酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。(2)水
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