高比表面nisio2的制备与表征大学论文.doc

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1、学士学位论文题目：高比表面Ni/SiO2的制备与表征姓名院系专业年级学号指导教师年月日高比表面Ni/SiO2的制备与表征摘要：以正硅酸已脂和硝酸镍为原料，采用溶胶-凝胶法制备镍的含量分别为0%，1%，2%，3%的Ni/SiO2样品，并通过XRD和红外光谱等方法对四种样品的性征进行了表征，结果表明随镍含量的增加XRD峰强度依次减弱，比表面积和孔容逐渐增加，粒径和孔径依次减小。关键词：Ni/SiO2；高比表面；溶胶-凝胶法PreparationandCharacterizationofhighsurfaceareaNi/SiO2Abstr

2、act:AseriesofNi/SiO2sampleswhichnickelcontentis0%,1%,2%,3%,werepreparedfromnickelnitrateandtetraethylorthosilicate(TEOS)bysol-gelmethod.ThesampleswerecharacterizedbymeansofX-raydiffraction(XRD)andinfraredspectrum.Theresultsshowedthatthesamplesmainlyconsistedofamorphoush

3、ighsurfaceareaNi/SiO2,andsurfaceareahasaincreasingwithextendingNicontents.ThespecificsurfaceareaandporevolumeincreaseandtheporesizebecomesmallerwithextendingNicontents.KeyWords:Ni/SiO2;Highsurfacearea;Sol-gelmethod目录1引言11.1Ni/SiO2的用途及性能11.2Ni/SiO2的制备方法21.2.1等体积浸渍法21.2.2

4、化学混合法21.2.3溶胶-凝胶法22实验部分42.1实验仪器与试剂42.2制备样品52.3样品表征53结果与讨论53.1SiO2的形成机理53.2影响凝胶的因素63.3X射线衍射分析63.4红外光谱分析73.5BET分析84结论9参考文献91引言1.1Ni/SiO2的用途及性能SiO2负载的镍基催化剂具有价廉及活性高等优点[1]，广泛应用与催化加氢反应，如催化间二硝基苯加氢反应[2]：间二苯胺是一种重要的有机化工原料和中间体，其生产方法主要有铁粉还原法和催化剂加氢法两种。传统的间二硝基苯铁粉还原法由于在生产过程中会造成严重的环境污染

5、而受限制。催化加氢反应有着吸收率高，产品质量好，成本低，三废少且有利于保护环境等优点，是一种具有发展前途的工艺路线。负载型镍催化剂以其价廉，活性高等优点在多种物质的加氢反应中得到了应用。其中Ni/SiO2作为催化剂在催化加氢中表现出了很高的初活性和选择性[3-5]。另外Ni/SiO2因其价廉，易得活性高等优点被应用于制取苯丙醛等物质。Ni/SiO2还作为负载型金属催化剂以丙稀作为碳源气体制得炭/炭复合材料[6]。Ni/SiO2现在被许多科学家研究应用于纳米方面：由于纳米粒子表面能高，易发生团聚，因而需要对其进行表面改性，使粒子表面性质

6、发生变化，通过在纳米粒子的表面均匀包裹一层其他物质，形成纳米级的核壳粒子，使粒子的表面性能，稳定性等都得到了改善，从而进一步拓宽纳米材料的应用范围。由于SiO2在水溶液中高度稳定且表面易于改性，因而常用二氧化硅做壳层对纳米粒子进行包裹。TEOS在氨水作用下水解生成SiO2,微波多元醇法制备的纳米粒子进行包裹，可以制得Ni/SiO2核壳结构的纳米粒子[7]。另外还应用于催化甲烷裂解产生大量碳纳米管同时制得不含Co的氢源，掺Ni的二氧化硅纳米多孔材料又均匀的纳米结构，在高压电场下控制Ni的分布可以制备出梯度功能材料等[8]，随着科技的发展

7、，Ni/SiO2的优点逐渐被科学家认识并得以充分利用。101.2Ni/SiO2的制备方法1.2.1等体积浸渍法方法一：分别用Mg（NO3）2•6H2O、Cu（NO3）2•6H2O、Co（NO3）2•6H2O、Ce（NO3）2•6H2O和La(NO3)2•6H2O溶液浸渍预先焙烧过的SiO2载体于383k下干燥，773k下焙烧4h后，再用一定量的Ni（NO3）2溶液浸渍，并重复上述干燥和焙烧过程，然后粉碎，筛取80-100目的颗粒，制得含有不同助剂的Ni/SiO2催化剂，使得前催化剂在723k下用H2还原2h，还原后的催化剂在N2气氛中

8、降至室温并用N2保护，备用。制备的Ni/SiO2催化剂中助剂金属的质量分数为30%，金属Ni的质量分数为20%。[9]方法二：SiO2载体预先经823k焙烧后，在剂量的硝酸镍水溶液中浸渍，383k下烘干后，在空气中分别于