《高比表面积碳化硅的简易合成与表征》.pdf

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1、2015年第2期《福建师大福清分校学报》总第129期JOURNALOFFUQINGBRANCHOFFUJIANNORMALUNIVERSITYSumNo．129高比表面积碳化硅的简易合成与表征刘云珍，洪惠云，邱健斌(1．福建师范大学化学与化工学院，福建福州350117；2．福建师范大学环境科学与工程学院，福建福州350117)摘要：以硅酸钠为硅源，蔗糖为碳源，硫酸为催化剂，采用溶胶一凝胶法和碳热还原反应合成碳化硅(SiC)，并用x射线粉末衍射(XRD)、N2吸附一脱附和场发射扫描电子显微镜(FESE

2、M)等手段对产物进行表征。实验结果表明，碳化硅试样具有典型的介孔材料特征，改变硫酸与蔗糖添加量可以调控和优化产物结构；当反应物配比n(C)：n(Si)：n(s)=3．00：1：0．44时，可制得比表面积为235m·g～、孔体积为0．46cm·g的碳化硅。关键词：溶胶一凝胶法；碳化硅；碳热还原；介孔材料中图分类号：0613．7文献标志码：A文章编号：1008—3421(2015)02—0079—05与传统的硅基、非硅基介孔材料相比，碳化氢化聚碳硅烷，制得比表面积为260m·g和硅具有高热稳定性、高的机

3、械强度和硬度，以及248m·g的有序介孔碳化硅。良好的导电、导热性能，可用作耐高温催化剂的在众多碳化硅制备方法中，溶胶一凝胶法因载体或涂层材料-1．2j。但是，由于市售碳化硅的具有设备和工艺简单、反应条件温和等优点而比表面积较小，其实际应用受到限制。近年来，受到大家的青睐。为获得高比表面积碳化硅，大比表面积碳化硅的合成研究逐渐受到人们重人们通常会选择有机硅化合物作为硅源，然而视，常见的制备方法有介孔材料模板法J、溶有机硅源水解形成凝胶耗时过长和原材料价格胶一凝胶法¨、有机硅物质热分解法_1和偏贵等问

4、题又将影响相关研究的实用价值。相关复合方法-l。例如Sonnenburg等以自本工作以无机盐硅酸钠作为硅源，蔗糖为制的二氧化硅整体柱为模板，中间相沥青为碳碳源，硫酸为催化剂，采用溶胶一凝胶法和碳热源，通过碳热还原反应制得比表面积为280m还原反应制备碳化硅，同时探讨催化剂用量和·g的碳化硅；Keller等采用形状记忆法合碳／硅物质的量之比对产物结构的影响。成出比表面积为140m·g的碳化硅；Zheng1实验部分等-io]利用正硅酸乙酯、蔗糖和淀粉等原材料1．1试剂与仪器进行碳化硅制备研究，并在动态真

5、空碳热还原硅酸钠，蔗糖，硫酸，盐酸，氢氟酸(均为分条件下制得比表面积为167m·g的碳化硅；析纯，天津市福晨化学试剂厂)。Pol等通过对商业硅油的热分解获得比表面GSL一1600X型高温管式炉(合肥科晶材积为563m·g的纳米棒状碳化硅；Yan等料技术有限公司)。则以经过表面改性的SBA一15和氧化硅介孔泡1．2碳化硅的制备沫材料为模板，在氮气保护下高温热解烯丙基将2．5g蔗糖溶解在70mL蒸馏水中，磁力收稿日期：2015—01—19基金项目：福建省自然科学基金资助项目(2011J01030)；福建

6、省教育厅资助项目(JB12006)作者简介：刘云珍(1968一)，女，福建福州人，高级实验师，从事实验技术与催化材料研究。福建师大福清分校学报2015年3月搅拌下加入6．0g硅酸钠，待硅酸钠完全溶解2结果与讨论后，再依次加入6．0mL浓盐酸和一定量的浓硫2．1试样的晶相分析酸，继续搅拌至形成凝胶，该凝胶经过120oC干图1是以不同硫酸添加量制备的碳化硅试燥和220℃预碳化处理，装人高温管式炉的刚样的XRD谱图。从图1可以看出，各试样在2e玉管中，在氩气气氛下以5~C·min的升温速率=35．6。，4

7、1．3。，59．9。，72．1。和75．4。附近均出加热到IO00~C，再以2~C·min的升温速率从现特征衍射峰，分别对应于13一SiC的(111)，1000℃加热到1350℃，恒温10h，自然冷却后在(200)，(220)，(311)和(222)晶面，表明合成产700℃空气气氛中继续焙烧4h，再用40％的HF物为立方结构的B—SiC[12]。SiC一1、SiC一2和浸泡24h，得碳化硅样品，分别记为SiC一0、SiC一4等试样在20=33．6。处还存在一个较弱SiC一1、SiC-2、SiC一3和

8、SiC一4，各试样的反应物的衍射峰，这可能与B—SiC的堆积缺陷有配比和织构数据列于表1，硫酸和硅酸钠的物关。质的量之比简写为n(S)：n(Si)。表1碳化硅试样的反应物配比和织构数据Tab．1ListofSiCsampleswithdifferentpreparationparametersandtexturalproperties1．1I．霪蛩霉lIl黼‘m。gGm’g，lllIl，2糟哩l图1碳化硅试样的xRD谱图Fig．1XRDpatternsofdiffer