三八面体皂石的合成与表征.pdf

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1、石油学报(石油加工)2012年6月ACTAPETROLEISINICA(PETROLEUMPROCESSINGSECTION)第28卷第3期文章编号：1001—8719(2012)03—0368—06--Jk面体皂石的合成与表征赵效洪，慕旭宏，闵恩泽(中国石化石油化工科学研究院石油化工催化材料与反应工程国家重点实验室，北京100083)摘要：采用高温水热合成法制备了具有三八面体结构的皂石材料，并考察了合成皂石的影响因素。采用XRD、FT—IR、”A1MASNMR、BET、TEM等技术手段对合成材料进行了表征。结果表明，水热晶化温度是皂石合成中最为

2、主要的影响因素，只有在晶化温度达到250~C以上时，才能制备出有序度较高的纯相皂石；八面体金属离子对于产物的有序性有一定影响。关键词：皂石；影响因素；合成；表征中图分类号：O643文献标识码：Adoi：10．3969／j．issn．1001—8719．2012．03．003SynthesisandCharacterizatiOnofTrioctahedralSaponitesZHAOXiaohong．MUXuhong。MINEnze(StateKeyLaboratoryofCatalyticMaterialsandReactionEngineer

3、ing，ResearchInstituteofPetroleumProcessing，SINOPEC，Beijing100083，China)Abstract：Well—orderedsaponiteswithtrioctahedralstructureweresynthesizedbyusinghydrothermalmethod．Thefactorsinfluencingsaponitesynthesiswereinvestigatedindetails．X—raydiffraction，FT—IRspectroscopy，”A1MAS—NM

4、R，BET，andTEMetalwereusedforthecharacterizationofsaponites．Theresultsillustratedthatcrystallizationtemperaturewasthemostimportantfactorwhileoctahedralionshadcertaininfluenceontheorderofsaponites．Saponiteswithhighqualityweresuccessfullysynthesizedatthetemperaturebeyond250％．Keyw

5、ords：saponite；influencingfactors；synthesis；characterization一皂石是一种蒙皂石黏土矿物口j，由于具有独特、性质稳定、酸量可调等优点，是很好的催化材的结构特征和催化性能而引起人们的广泛关注l_2]。料[6]，所以人工合成皂石就显得格外重要。它具有T—O—T三八面体结构_3]，因四面体中的硅被合成皂石的研究已有50多年的历史，其合成的铝取代，酸性比其他天然黏土强_4；层间有可交换方法都大同小异]。一般而言，可参照皂石理论结离子，经过离子交换、焙烧后形成的层柱皂石的孔构式按化学计量进行投料，在一

6、定温度下晶化一定径大于分子筛的十二元环孔，有利于大分子的催化时间，便可得到合成皂石。Kloprogge等指出，转化反应；八面体中没有空位，其热稳定性高于蒙水热温度是合成高纯度皂石的关键因素，高温能为脱土。因而，皂石是一类很有发展前景的材料。但八面体离子提供高的水解速率，有利于皂石的成核是，自然界中天然皂石储量非常低，所含杂质种类和生长。Kuchta等。。利用SiO2一Al2O3一MgO为原较多]，且其组成因产地不同而有差异，这些都限料，在水热体系中合成了皂石，得到合成皂石的最制了该类材料的应用和发展。合成皂石具有组成均佳条件为335℃、1．33×

7、10Pa、合成时间7d。收稿Et期：2011-06—18基金项目：国家重点基础研究发展计划“973”项目(2006CB202502)资助第一作者：赵效洪。女，博士，从事催化材料合成和应用研究通讯联系人：慕旭宏，男，教授级高级工程师，从事催化材料合成和应用研究；Tel第3期三八面体皂石的合成与表征369Kawi等_7在285℃下晶化48h成功制得了八面体中析仪、TA5000DSC29lO型差热分析仪对皂石材料含不同Mg／Ni摩尔比的皂石。国内研究人员对皂石进行TG-DSC表征。采用FEI公司Quanta200型扫合成也开展了一定工作。姜延顺l_1采

8、用水热法于描电镜观测皂石的形貌(SEM)。采用FEI公司300℃下晶化48h，制得了自然界中不存在的、不TECNAIGF20(200kV