仪器分析中的样品处理

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1、仪器分析中的样品处理中国分析测试协会汪正范Tel:(010)68512283Email:zfwang@caia.org.cn仪器分析的四个基本程序样品的采集样品的处理－分析试样的制备上机分析数据处理样品处理的目的将微量或痕量的欲测组分富集将干扰欲测组分的物质去除将无法被仪器分析的欲测组分转化成可被仪器分析的物质样品处理在仪器分析中的必要性和重要性分析样品必须满足所用分析仪器的要求样品处理将直接影响分析结果的可靠性和准确性整个分析过程中样品处理花费的时间和精力最多样品处理应遵守的原则采集的样品要能满足分析测试的目的，采集的样品要有代表性，故在采样的时间和地点，采样的方法，

2、采样的量等方面作充分考虑。采样装置应保证采样时样品组成不发生变化。样品处理前应首先了解分析测试的目的和欲测组分的物理、化学性能，对样品的基本情况(如：物理性能、化学组成等等)也应有所了解，以便选择适当的、合理的处理方法。样品处理过程中要防止和避免欲测组分发生化学变化，如必须将欲测组分进行转换时，所使用的化学反应必须是已知的和能定量完成的。样品处理过程中要防止和避免欲测组分的沾污或丢失，在处理过程中应尽可能减少无关物质的引入。样品处理所使用的方法应尽可能简单易行，所使用的装置尺寸应与处理的样品量相适应。样品处理时应同时处理2个或2个以上平行样品，并带一个空白，用以检查样品处

3、理过程中是否存在问题。样品的采集方法气体样品的采集直接采集：刚性容器采用预抽真空法采样，柔性容器采用泵采样。富集采集－固体吸附法、溶液吸收法、冷阱收集法。液体样品的采集直接采集：可直接用棕色玻璃瓶采集，样品灌满并溢出后封好，瓶中不应有气泡，需要时应加适当的保存剂。富集采集：吸附剂吸附。固体样品的采集直接采集：考虑样品的均匀性和代表性，采样量要大些，然后进行缩分。大气中悬浮颗粒物样品的采集根据所需采集颗粒物大小选择适当的滤膜或滤筒采集。样品处理的常用技术（方法）灰化和消解主要用于有机物中金属元素的分析，通过高温氧化或强氧化剂（如浓硫酸、硝酸、高氯酸、王水等等）氧化的方法将有

4、机物中的大量碳除去。酸溶、碱溶和熔融利用酸溶、碱溶或熔融的方法，将固体样品或灰化和消解后的产物转化为溶液，以便仪器分析或进行下一步的处理。萃取将样品中欲测组分抽提到另一相中，使其与干扰组分分离，并可同时进行富集。可分为液相萃取—将固体、液体或气体样品中欲测组分抽提到溶剂中；固相萃取—将液体或气体样品中欲测组分吸附在固体上；气相萃取（顶空技术）—将固体或液体样品中欲测组分抽提到气体中；超临界流体萃取—将固体样品中欲测组分抽提到超临界流体中。蒸馏利用欲测组分与干扰组分的沸点不同而进行分离，亦可同时进行富集。可分为简单蒸馏、分馏（精馏）、减压蒸馏和水汽蒸馏等。沉淀、结晶和重结晶

5、利用欲测组分与干扰组分在不同溶剂中的溶解度不同而进行分离，亦可同时进行富集。可将欲测组分沉淀，干扰组分留在溶液中；亦可将干扰组分沉淀，欲测组分留在溶液中。可利用改变溶液的温度、浓度、pH值、溶剂的组成来改变欲测组分和干扰组分的溶解度，使其分离；亦可加入某些物质，使欲测组分或干扰组分沉淀或共沉淀（结晶或共结晶）而得到分离。可利用重结晶的方法得到很纯的化合物，以便利用某些仪器进行准确的结构分析。膜分离利用欲测组分与干扰组分对不同膜的透过性不同而分离。其分离过程可分为渗析、超滤和电渗析。膜分离也被称为膜萃取。衍生化利用已知的、能定量完成的化学反应，将不能被仪器分析或检测的欲测组

6、分转化成可被仪器分析或检测的物质，或将不能与干扰组分分离的欲测组分转化成能分离的物质使两者分离。热解吸利用控制加热速度和温度的方法使欲测组分从固体样品或固相萃取所用的固体吸附剂中解吸出来，从而与干扰组分分离。热裂解主要用于高分子化合物分析，通过控制加热速度和温度使高分子化合物发生分解，生成小分子碎片，分析这些分解产物，推断原高分子化合物的组成和结构。电解利用欲测组分与干扰物质的电解电位不同，通过电解的方法将欲测组分与干扰物质分离，并可以进行富集。如在作极谱分析或库仑分析时，可通过电解进行预分离和预富集。色谱不同运行模式的色谱本身就是一种分析仪器，可以用来对欲测组分进行分析

7、测试。不同运行模式的色谱又是一种分离技术，可将欲测组分与干扰物质分离，然后用其他分析仪器进行脱机或联机分析。在样品处理中最常用的是柱色谱和薄层色谱。膜分离技术在样品处理中的应用工作原理利用不同高分子膜对不同化合物的渗透性有所不同，将欲测组分与样品基体和干扰组分分离。在样品处理中常用的膜分离技术有：渗析、超滤和电渗析。下表给出这三种膜分离的分离机理和应用。分离过程驱动力分离机理应用膜结构渗析浓度梯度扩散速度不同分离高或低分子量物质，分离极性或非极性物质对称、多孔/无孔超滤压力梯度筛分分离高或低分子量物质不对称、多孔（1-100n