tio2-ktao3复合薄膜制备与湿敏传感性质研究

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1、TiO2-KTaO3复合薄膜制备与湿敏传感性质研究助能财料2007年第5期(38)卷TiO2一KTaO3复合薄膜制备与湿敏传感性质研究冯庆,王新强,杨晓红,刘高斌(1.重庆大学数理学院,重庆400044j2.重庆师范大学物理系,重庆400046)摘要:通过溶胶凝胶法和旋涂法制备了单层和双层TiO2一KTaO3薄膜,并在不同的温度下退火lh,研究了该薄膜的湿敏传感特性.通过扫描电镜和X射线衍射研究了薄膜的形态特性,发现该薄膜具有纳米颗粒和毛细多孔结构.环境湿度变化从l2RH~97RH的变化过程中,在500℃下退火的TiO2/KTaO.薄膜具有很高的灵敏度.对比单层薄膜

2、,双层薄膜显示出有更大的电阻变化范围.还研究了TiO2/KTaO.薄膜的湿敏传感机理.关键词:湿度传感器;溶胶凝胶法;旋涂法;TiO2;KTao3中图分类号:TB43文献标识码:A文章编号:1001-9731(2007)05-0760—041引言湿敏传感器在自动化工业中有着广泛的用途.随着纳米材料科技的发展,纳米尺度的多孔型薄膜材料已经日益受到人们的重视,它为制备微型化,集成化器件提供了可能.湿度与人们的生活和工作息息相关,很多研究学者已开始将目光投向纳米薄膜材料来制备微型湿敏传感器以达到检测和控制周围环境的目的.近年来,纳米薄膜电阻型传感材料已成为一个研究的焦点,

3、而湿敏传感器也朝着高灵敏度,高选择性和可靠性,微型化,高兼容性方向发展.TiO.是一种多功能无机材料,在各个领域有广泛的运用,已被用着光催化材料叫,太阳能电池,电容器嘲,亲水材料Ⅲ等方面.稳定的晶体结构主要有金红石和锐钛矿两种,且两种晶体结构能在一定温度下相互转化.纳米薄膜材料的制备主要有溶胶一凝胶法[5..,溅射法[7],化学气相沉积法L8等,而溶胶一凝胶法有明显的优点,已被广泛的运用于薄膜材料的制备.这种方法制备的前驱体为液态,结晶温度低,成份易于控制并容易掺杂,操作方法简单.若需要制备的薄膜产生纳米结构特性,例如薄膜表面的孔径大小,比表面积,薄膜厚度等,也易于

4、通过溶胶一凝胶的反应过程来控制.本文利用溶胶一凝胶法和旋涂法来制备二氧化钛与钽酸钾的单层和双层薄膜,并在不同温度下进行了退火处理,研究发现该种薄膜具有纳米微结构和多孔性,在不同的湿度环境下测试发现,该种薄膜的电导率随相对湿度的变化明显.2实验2.1薄膜样品的制备我们通过溶胶一凝胶和旋涂法来制备钽酸钾和二氧化钛单层和双层薄膜.首先将乙醇钾溶解在0.5tool的酒精中,然后在此溶液中逐步添加乙醇钽Ta(OC2H),将此混合溶液不断搅拌90min冷却.由于钾钽醇盐极易遇到空气中的水而发生水解,所以整个过程放置在一个充满氮气且含有足够干燥剂的干燥室里进行.然后用去离子水将钽

5、,钾的醇盐进行水解,过滤所得的沉淀物,将该沉淀物洗涤干净,置人一个密闭容器内,加入0.5tool的四甲基氢氧化铵(CH.)NOH,加热到110℃,6h后形成溶胶,将此溶胶再加热到180℃,5h后形成涂层溶液,置人研钵,加入曲拉通X-100,作为一种非离子性去垢剂,然后分散该胶体,使其能均匀涂覆在Al.O.基片上,为了增大反应表面积,在凝胶时加入少量的聚乙二醇(0.1g)使其具有多孔性质.TiOz的胶体溶液通过以下方法制备.将15mi的Ti(OCH.)用5m

6、的无水异丙醇稀释,然后剧烈搅拌并缓慢滴入200ml的去离子水,用稀硝酸将pH值调节到2左右,在室温下搅拌升温到

7、80℃,同时加入20l的曲拉通x_100和0.3mg的聚乙二醇,得到透明澄清的胶体溶液.用AlzO.做基片衬底,先通过溅射在氧化铝基片上制作好银电极,衬底大小为Icm×lcm首先将过量的溶液滴在衬底表面上,然后利用机台旋转造成的离心力使溶液均匀往外移动,如图1所示,当旋转稳定后,多余的溶液扩散到衬底周围并以水滴状方式被甩开衬底表面,薄膜的厚度由旋转速度决定,制作双层薄膜,则重复使用上述办法.最后在250,500,750和1000℃下退火60rain.通过以上办法制备了TiO2,KTaO3,TiO2/KTaO3(I-层为TiO2)和KTaO3/TiO2(I-层为KTa

8、O.)薄膜样品以备实验.2.2样品结构分析我们通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射来分析通过溶胶一凝胶与悬涂法制备的KTiO.和TiO.双层薄膜.扫描电镜图片如图2,3所示,从中可以看出KTaO./Tio2和Ti02/KTaO.薄膜具有纳米尺度颗粒-基金项目:重庆市自然科学基金资助项目(CSTC2005BB4244)收到初稿日期:2006-11-15收到修改稿日期:2007-03-22通讯作者:冯庆作者简介:冯庆(1978一),男,重庆人,讲师,在读博士,师承王新强教授,从事半导体功能材料研究.箜!:!!墨盒蔓堕鱼皇墼堕丝堕堑窒与纳米多孔结构,比表面积大且纳米小孔

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