HJT40-1999固定污染源排气中苯并(a)芘的测定高效液相色谱法.pdf

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1、国家环境保护总局标准固定污染源排气中苯并(a)龙的测定H,1/T40-1999高效液相色谱法Stationarysourceemission-Determinationofbenzo(a)pyrene-Highperformanceliquidchromatography，适用范围1.1本标准适用于固定污染源有组织排放的苯并(a)'tL测定1.2当采气体积为1.0m'，样品定容1.0ml，色谱进样量为10川时、苯并(a)-t,的检出限为2ng/m',定量测定的浓度范围为7.6ng/m'-4.0Ixg/m'

2、o2方法原理用无胶玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜采集样品，用环己烷提取苯并(a)花，提取液通过费罗里硅土层析柱，然后用二氯甲烷和丙酮的混合溶剂洗脱吸附在柱上的苯并(a)花，经浓缩后在配有荧光检测器的高效液相色谱仪上测定。3引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法4试荆和材料除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和按4.1制备的纯水。4.1纯水‘用去离子水(或蒸馏水功口高锰酸钾，在碱性条件下用全玻

3、璃蒸馏器重蒸馏。在蒸馏全过程中应始终保持紫红色，否则应补加高锰酸钾。所得纯水经本法的空白检验，应无显著干扰峰4.2甲醇用全玻璃蒸馏器加碱重蒸，收集馏分，经。.45Fm微孔滤膜过滤后使用。经本法空白检验，应无显著干扰峰。4.3二氯甲烷用全玻璃蒸馏器加碱重蒸馏，经本法空白检验无干扰峰。4.4丙酮经与4.3相同的步骤处理4.5环己烷经与4.3相同的步骤处理4.6费罗里硅土(Florisil);60-100目，色层分析用。在400C加热2h，冷却后用水(4.1)调匀至含水量11%，密封保存于磨C7试剂瓶中。国家环

4、境保护总局1999-08-18批准2000一01一01实施352HJ/'r40-19994.7苯并(a)I}L标准储备液准确称取固体苯并(a)花标准物质20.0mg,溶于60ml环己烷(4.5)中，转移至100ml容量瓶中，用环己烷(4.5)稀至标线。或用苯并(a)t}L标准溶液，用环己烷(4.5)或二氯甲烷(4.3)稀释成浓度为200pg/ml的溶液上述储备液应保存在3-5'C冰箱中。4.8苯并(a)tr标准使用液吸取标准储备液(4.7)1.00ml于100ml容量瓶中，用环己烷(4.5)或二氯甲烷(4

5、.3)稀释至标线由于使用的仪器灵敏度或分析样品浓度不同，此标准使用液浓度应按需要改变仪器和设备5.1高效液相色谱仪:配备有荧光检测器。5.2反相色谱柱5.2门柱材质:不锈钢柱5.2.2柱特性:柱长15^25cm，柱内径4.6mm,5.2.3柱填料:5pmLichrosorbRP-18(即ODS)或5pmHypersilODS,5.3索氏提取器(脂肪抽提器):烧瓶容量50ml,5.4层析柱:长150mm、内径10mm的圆柱形玻璃柱，下部玻璃活塞不涂润滑油。5.5K-D浓缩器:附25mlK-D浓缩瓶(带刻度)

6、。5.6微量注射器:1.otd,5.o[l,lo.opl,50.op1,5.7小玻璃珠或沸石、玻璃棉、玻璃纤维滤纸:400'C加热lh后存放于具磨口玻璃瓶中。5.8其他常用玻璃器皿5.9恒温水浴锅:温控可调节。5.10烟气采样仪按GB/T16157-1996中8.3.3对应普通采样管法采样),8.4.2(对应皮托管平行测速采样法)、8.5.2(对应动压平衡型等速采样管法),8.6.2(对应静压平衡型等速采样管法)配置采样仪器。选用与采样仪器相匹配的无胶玻璃纤维滤筒或超细玻璃纤维滤膜取样。6样品的采集和保存

7、6.1采样位置和采样点按GB/T16157--1996中8.1确定采样位置和采样点。6.2样品采集按GB/T16157-1996中8.2选定采样方法(选择的采样方法应与采样仪器的配置相一致)，将玻璃纤维滤筒或滤膜装人采样仪上，然后按8.3-8.6中的某项(视采样方法而定)进行采样，采气体积约为1.0.'o6.3样品的保存采集好的样品须避光保存，或可用黑纸包好放人3-5℃冷藏箱中保存，采样后应尽快在24h内进行前处理，处理好的样品在1个月内分析完毕了样品的前处理7门样品中苯并(a)!}L的提取:将已采样品的

8、无胶滤筒或超细玻璃纤维滤膜(尘面朝里折叠后)小心放进索氏提取器(5.3)的抽提筒中(注意不要堵塞虹吸回流管)。加人80m1环己烷(4.5)，置于温度为95C以上的水浴锅(5.9)中，连续回流提取6h，冷却备用。7.2提取液的净化:所得的提取液(7.1)用费罗里硅土层析柱进行净化(和富集)。353HJ/T40-19997.2.1层析柱的装填:先将少量玻璃棉(5.7)填人玻璃层析柱(5.4)的下端用以承托填料。加人2-3ml环己烷