重金属检验操作规程

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1、GMP文件文件名称重金属检验操作规程文件编号SOP-ZL39-1印数制定人起草日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门质监科生效日期年月日分发部门质监科、总经办目的建立重金属检验操作规程，便于操作人员正确操作。范围适用于各试样中重金属的检查责任检验人员内容第一法：1．本法依据中国药典2010年版二部附录重金属检查法检验，采用硫代乙酰胺试液作显色剂，以铅（Pb）的限量表示，用硝酸铅配制标准溶液。2．仪器与用具：纳氏比色管25ml、200ml烧杯。3．试药和试液：3．1标准铅溶液的制备：精确称取105℃干

2、燥至恒重的硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5mlg与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。本液仅供当日使用。3．2硫代乙酰胺溶液的制备：称取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠溶液15ml，水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。3．3醋酸盐缓冲液（PH3.

3、5）：称取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/L的盐酸溶液38ml，用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L的氨试液准确调节至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。3．4稀焦糖溶液：称取蔗糖或葡萄糖约5g，置瓷坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25ml，滤过，贮于滴瓶中备用。临用时，根据供试液色泽深浅，取适量调节使用。第2页共2页1．操作方法：取纳氏比色管三支，编号为甲、乙、丙。甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲溶液（PH3.5）2ml后，加水或该药品正文项下规定的溶剂

4、稀释成25ml。乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml。丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液和醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，用溶剂稀释成25ml；如供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使其色泽与乙管、丙管一致。在甲、乙、丙三管中分别加入硫代乙酰胺试液各2.0ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，当丙管中显示的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，

5、应取样按第二法重新检查。第二法：样品处理：按灼炽残渣检验操作规程进行炽灼处理，然后取遗留的残渣，或直接取灼炽残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，由取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml蒸发干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5-1ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸发干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500-600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至酚酞指示液显微粉红

6、色，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，微加热溶解后移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为甲管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸发干后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml微加热溶解后移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；再在甲、乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管中的颜色比较，不得更深。修订历史文件修订、变更历史原文件编号现文件编号生效日期修订变更原因第2页共2页