5 edta-2na滴定液标配操作规程

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1、湖南大拇指生物药业有限公司第3页共3页编号：WS-22-105-00乙二胺四乙酸二钠滴定液配标操作规程编订人审核人批准人编订日期年月日审核日期年月日批准日期年月日颁发部门行政人事部分发号生效日期年月日发送单位质量保证部、质量检测中心、档案室一、目的：建立乙二胺四乙酸二钠滴定液的配标操作规程,规定了乙二胺四乙酸二钠滴定液的配制、标定操作内容、方法与要求。二、范围：适用于乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)的配制和标定操作三、编定依据：《中国药典》2010年版二部附录、《中国药品检验标准操作规程》2010年版四、职责：质量保证部质保室及质量检测中

2、心对实施本规程负责五、内容：1.仪器与用具高温炉、电子天平、瓷坩埚、锥形瓶(250m1)、研钵、量筒(1000m1)、酸式滴定管(50.0m1)、取样勺、称量瓶、具塞玻璃瓶(2000m1)2.试药与试液2.1乙二胺四乙酸二钠(AR)2.2氧化锌(基准试剂)2.30.025%甲基红的乙醇溶液、铬黑T指示剂2.4氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）2.5稀盐酸2.6氨试液3.配制3.1分子式：C10H14N2Na2O8·2H2O分子量：372.243.2欲配浓度：18.61g→1000ml。3.3操作：乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)取乙二胺四乙

3、酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。4.标定与复标4.1原理ZnO+2HCl→ZnCl2+H2O湖南大拇指生物药业有限公司第3页共3页编号：WS-22-105-00←Zn2++HIn2-→ZnIn-+H+←Na2Y2-+Zn2+→ZnY2-+2Na+←Na2Y2-+ZnIn-→ZnY2-+Na2In-←（紫色）（纯蓝色）4.2操作方法4.2.1乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显

4、微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与三氧化二砷氧化锌的取用量，算出本液的浓度。即得。4.2.2如需用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.0lmol/L)时，可取乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。4.3计算乙二胺四乙酸二钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：式中为基准氧化锌的称取量(mg)；为基准物消耗滴定液的量(m1)；

5、为空白消耗滴定液的量(m1)；81.38为与每lml的乙二胺四乙酸二钠滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的氧化锌的质量（mg）。4.4允许误差：为使标定的结果准确可靠，标定、复标均需3份或3份以上，标定或复标的相对平均偏差不超过0.1％，标定平均值与复标平均值的相对偏差也不得超过0.1％，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。湖南大拇指生物药业有限公司第3页共3页编号：WS-22-105-00相对平均偏差=4.5注意事项4.5.1配制过程中，乙二胺四乙酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热促使其完全溶解，或在配制放置数日后再行标定。

6、4.5.2氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳，因此对标定中的基准氧化锌，要强调经800℃灼烧至恒重。具体操作为：取基准氧化锌约1g，用研钵研细，置具盖瓷坩埚中，于800℃灼烧至恒重；移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。4.5.3滴定时溶液的pH值要严格控制，因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml（不宜过多）溶解并加水25ml稀释后，应滴加氨试液以中和多余的稀盐酸，而后再加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，才能控制溶液的pH值为10左右。4.5.4铬黑T在水或醇溶液中不稳定，故规定采用固体粉末状的铬黑T指示剂，而不采用指示液。4.5.5滴定

7、至终点时，滴定液要逐滴加入，并充分摇匀，以防终点滴过。4.5.6由于在加入的试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液，因此需将滴定的结果用空白试验校正。5.贮存本液置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。6.有效期：3个月。