10 高锰酸钾滴定液标配操作规程

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1、湖南大拇指生物药业有限公司第2页共2页编号：WS-22-110-01高锰酸钾滴定液配标操作规程编订人审核人批准人编订日期年月日审核日期年月日批准日期年月日颁发部门行政人事部分发号生效日期年月日发送单位质量保证部、质量检测中心、档案室一、目的：建立高锰酸钾滴定液的配标操作规程,规定了高锰酸钾滴定液的配制、标定操作内容、方法与要求。二、范围：适用于高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制和标定操作。三、编定依据：《中国药典》2010年版二部附录、《中国药品检验标准操作规程》2010年版。四、职责：

2、质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责。五、内容：1.仪器与用具电炉、电热恒温干燥箱、电子天平、称量瓶、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(50m1)、垂熔玻璃坩埚、取样勺、具塞棕色玻璃瓶(1000ml)2.试药与试液2.1高锰酸钾(AR)2.2草酸钠(基准试剂)2.3硫酸3.配制3.1分子式：KMnO4分子量：158.033.2欲配浓度：3.161g→1000ml。3.3操作：高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15

3、分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。4.标定与复标4.1原理2KMnO4+5Na2C2O4+3H2SO4→K2SO4+2MnSO4+5Na2CO3+3H2O+5CO2↑4.2操作方法4.2.1高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每lml

4、的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠湖南大拇指生物药业有限公司第2页共2页编号：WS-22-110-01。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。4.2.2如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。4.3计算高锰酸钾滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：式中为基准草酸钠的称取量(mg)；为本滴定液的消耗量(m1)；335.0为与每lml的高锰酸钾液(1.00

5、0mol/L)相当的以毫克表示的草酸钠的质量。4.4允许误差：为使标定的结果准确可靠，标定、复标均需3份或3份以上，标定或复标的相对平均偏差不超过0.1％，标定平均值与复标平均值的相对偏差也不得超过0.1％，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。相对平均偏差=4.5注意事项4.5.1配制中需将溶液煮沸15分钟，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变；放置2日后再经垂熔玻璃滤器（不得用滤纸等有机滤材）滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。4.5.2本滴定液应

6、贮存于具玻璃塞的棕色玻瓶中，避光保存，并避免与橡皮塞或橡皮管等接触。4.5.3标定中强调要用“新沸过的冷水”来溶解基准草酸钠，是为了除去水中溶入的氧，以免其氧化了基准草酸钠而使标定结果偏高；溶液的酸度宜用硫酸（不能用硝酸或盐酸）调节，并控制硫酸的浓度约为0.5mol/L（如酸度太低，则反应速度较慢，并有可能生成二氧化锰沉淀；酸度过高，会导致高锰酸钾分解）。开始滴定时，因高锰酸钾和草酸的反应速度较慢，故采用一次迅速加入滴定液25ml（约为理论量的90%），以避免副反应，并保证反应完全；待褪色（生成

7、Mn2+有催化作用，能使溶液较快褪色）后，加热至65℃（促使反应加速，但温度不能过高，以免引起部分草酸分解），立即继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不褪色（不另加指示剂），作为滴定终点；被滴定溶液的温度应保持在不低于55℃，必要时应再加温。5.贮存本液置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭贮存；并避免与橡皮塞或橡皮管等接触。6.有效期：1个月。