实验九 双液系的气液平衡相图的绘制

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1、实验四双液系的气----液平衡相图一、目的要求1、绘制在p下苯—乙醇双液系的气----液平衡相图,了解相图和相率的基本概念;2、握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3、掌握用折光率确定二元液体组成的方法。二、实验原理1、气----液相图两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。两组分若能按任意比例互相溶解,称为完全互溶双液系。液体的沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。在一定的外压下,纯液体的沸点有其确定值。但双液系的沸点不仅与压力有关,而且还与两种液体的相对含量有关。根据相率,自由度=组分数-相数+2因此,一个气液共存的二组分体系,其

2、自由度为2。只要任意再确定一个变量,整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。例如,在一定温度下,可以画出体系的压力p和组分x的关系图,如体系的压力确定,则可作温度T对x的关系图。这就是相图。在T—x相图上,还有温度、液相组成和气相组成三个变量,但只有一个自由度。u、一旦设定某个变量,则其他两个变量有相应的确定值。苯—甲苯这一双液系基本接近于理想溶液。但大多数的实际体系与拉乌尔(Raoult)定律有一定的偏差,偏差不大时,温度—组分相图与苯—甲苯相图相似,溶液的沸点介于两纯物质的沸点之间,但是,有些体系偏差很大,以致其相图出现极值。正偏差大的体系在

3、T—x图上呈现极小值,负偏差很大时则会有极大值。这样的极值称为恒沸点,其气、液两相的组成相同。通常,测定一系列不同配比溶液的沸点及气、液两相的组成,就可绘制气----液体系的相图。压力不同时,双液系相图将略有差异。本实验要求将外压校正到一个大气压力(101.325kPa)。2、沸点测定仪本实验所用沸点仪是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室,用于收集冷凝下来的气相样品。电流经变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝。这样既可减少溶液沸腾时的过热现象,还能防止暴沸。3、组成分析本实验选用苯和乙醇双液系,两者折光率相差颇大,而折光率测定

4、只需要少量样品,所以可用折光率—组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。一、实验仪器和试剂沸点测定仪1只丙酮(分析纯)调压变压器1只玻璃漏斗1只数字式Abbe折光仪1台长滴管10只超级恒温水浴1台乙醇(分析纯)苯(分析纯)蒸馏水实验室预先配制苯—乙醇系列溶液,以乙醇摩尔分数计大约为5%,10%,20%,40%,60%,70%,85%,95%。二、实验步骤1、打开冷却水。2、打开超级恒温槽,调节温度为25℃。3、将沸点仪加热装置连接好,向沸点仪中加入待测样品,加入量应淹没白瓷管2cm左右,加热样品时电压调节在13V左右,待温度稳定2—3分钟后(气相样品

5、足够用),记录温度(沸点),关闭加热装置,用滴管取气相样品测定折光率3次,再取液相样品,测定折光率3次。注意在温度稳定以前,不能打开任何一个活塞,因为样品组成易变化。4、更换沸点仪中的样品时,为避免折断沸点仪,应先取下冷凝管,从侧口倒出样品,然后用漏斗加入下一个样品。5、从5%-95%依次测量样品的沸点和气、液相组成,最后用蒸馏水校正折光仪,但蒸馏水不需要测定沸点。三、数据记录室温:大气压:90.30kPa表1乙醇的工作曲线数据折光率1.49701.48201.46901.43751.42451.41041.39621.37101.3590乙醇的百

6、分含量%0.010.018.540.050.060.070.089.9100.0表2实验测得的数据粗略的乙醇组分(x%)沸点/℃△T/KT正常/KnD25(g)xg%nD25(L)xL%ngngng校正nLnLnL校正纯苯  353.3        5%76.63.81353.61.49821.49861.4980 1.49861.49881.4982 1.49871.49871.49891.499110%67.93.71344.81.45421.45401.453429.31.49061.49051.48994.91.45381.49041.4

7、5411.490420%65.03.68341.81.45321.45351.452929.51.47501.47531.474714.71.45351.47541.45391.475440%65.13.68341.91.44771.44811.447533.31.42151.42271.422150.71.44831.42291.44831.423760%67.53.71344.41.43711.43691.436340.71.39091.39231.391773.51.43761.39231.43611.393870%70.03.73346.9

8、1.42401.42371.423150.51.37811.37781.377285.01.42291.37741.424

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