邻苯二甲酸酯的分析方法研究进展论文

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2、graphy1前言邻苯二甲酸酯(PhthalicAcidEsters,简称PAEs,别名酞酸酯)是一类重要的有机化合物质，常见的有邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)。PAEs主要用作塑料的增塑剂，增大产品的可塑性和提高产品的强度，也可用作农药载体，驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去泡剂的生产原料。近年来，随着工业生产和塑料制品的使用.freelm)作为层析

3、柱填料，建立了大气中痕量邻苯二甲酸酯的微型硅胶柱层析预分离方法，得到较高的分离效率，并使前处理操作简便。2.2水样品地表水和地下水中的PAEs的来源主要通过两大途径：直接途径是含有该类化合物工业废水的排放，固体废弃物的堆放和雨水淋洗以及PVC塑料的缓慢释放；间接途径是该类化合物排入大气，通过干沉降或雨水淋洗而转入水环境中。PAEs在水中不易溶解，在水环境中浓度一般只有1O-9数量级，因此，监测水中这类物质必须经过预富集处理。目前，国内外对PAEs的预富集方法主要有液－液萃取(LLE)、固相柱萃取

4、(SPE)、固相微萃取(SPME)、固相膜萃取(SME)、棒吸附萃取法(SBSE)等。LLE是经典的富集方法［7］,它用有机溶剂从水样中一次或多次萃取有机物PAEs，浓缩、定容、分析。但该方法尚存在一些问题，需消耗大量的有机溶剂，并且费时，同时大量应用有机溶剂又导致新的环境污染或增加处理废水的操作和成本，而且由于分析痕量有机污染物要求使用高纯度溶剂，造成分析成本较高。现在已经逐渐被更加有效的、多功能的固相萃取技术所取代。固相萃取法(SolidPhaseExtraction，SPE)采用高效、高选

5、择性的固定相，利用吸附剂对大体积水样中的有机污染物加以富集，具有溶剂用量少、分析时间少，回收率高、易于自动化，还可用于SPE-GC-MSE、SPE-LC-MSE在线分析。林兴桃等［8］建立了以亲水-亲脂平衡的HLB(HydrophilicandLipophilicBalance)固相萃取柱萃取水中有机污染物的方法，确定固相萃取的优化条件为：洗脱剂组成为V(甲醇)：V(乙醚)=1∶19，洗脱速率为1.0ml/min。检出DEP、BB、DBP和DEHP4种邻苯二甲酸酯类环境激素。L.Brossa等［

6、9］建立了利用聚苯乙烯-二乙烯基苯多聚体(Polystyrene-divinylBenzene，PSDVB)为固相萃取柱，在线SPE-GC-MS(固相萃取-气相色谱-质谱)联用检测水体中PAEs的新方法。固相微萃取技术是在固相萃取的基础上发展起来的崭新的萃取分离技术，该装置类似进样器，利用暴露于样品的纤维涂层对目标化合物进行吸附，然后用一定的方式解吸，从而可对化合物进行分离分析。SPME集采样、萃取和富集于一体，其优点是：不需有机溶剂，样品需要量少，易于自动化；适用范围广，气体、固体和液体样品以

7、及环境、生物和食物样品都可采用；可直接用于环境水样的采样。但缺点是价格比较昂贵，分析成本较高。王超英等［10］研究了固相微萃取(SPME)／高效液相色谱(HPLC)联用测定环境中痕量邻苯二甲酸酯的分析方法，比较了5种不同类型涂层对5种邻苯二甲酸酯的萃取效果，采用3因素3水平正交实验设计对SPME的条件如萃取时间，离子强度，解吸时间等进行了优化。PenalverA等［11］做了萃取头选择实验，比较了五种萃取头对水样中六种邻苯二甲酸酯的萃取情况，进行了SPME条件优化，确定65(mPDMS／DVB为

8、邻苯二甲酸酯的最佳萃取头。固相膜萃取是继固相柱萃取后发展起来的一种新的萃取技术。由于薄膜介质截面积大传质速率快，因而可以使用较大流量；膜状介质的吸附剂的粒径较小且分布均匀，会使表面积增大并能改善传质过程。因此它可以萃取较大体积的水样，并获得较高的富集倍数，能测到水中μg／L、ng／L级的污染物。戴树桂等［12］以邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP）、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)4种化合物为代表，以C18键合硅胶膜为介质，研究了环境水样中该类化合物固相