snt2680-2010 铁矿石中砷、汞、镉、铅、铋含量的测定 原子荧光光谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!"!#!"#$"!$%$铁矿石中砷!汞!镉!铅!铋含量的测定!原子荧光光谱法$%&%'()*+&),*,-+'.%*)/"(%'/0'1"/+2()0("3%+2"4).(0&5)*)',*,'%."6&,()/-30,'%./%*/%.7%/&',(%&')/(%&5,2!$%$8%%8$%发布!$%%8$&8$%实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行!业!标!准铁矿石中砷!汞!镉!铅!铋含量的测定!原子荧光光谱法!""#$%&'#$'('"中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街(

2、%号邮政编码$(''')*网址+++,-./,012,/0电话$%&*$34)%!%&*(5*)&中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷"开本&&'6($3'("(%!印张',5*!字数(*千字$'((年3月第一版!$'((年3月第一次印刷印数(#(%''"书号标准分享网$(**'%%%www.bzfxw.com$7$(5'5!定价免费下载!",##元!"!#!"#$"!$%$前!!言!!本标准按照!"!#$%$"&''(给出的规则起草#本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口#本标准起草单位$中华人民共和国宁波出入境检验检疫局%中国检验认证集团宁波有限公司#本标

3、准主要起草人$康继韬%付冉冉%应海松%荣德福%刘水清#本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准#www.bzfxw.com!!"!#!"#$"!$%$铁矿石中砷%汞%镉%铅%铋含量的测定!原子荧光光谱法%!范围本标准规定了测定铁矿石中砷%汞%镉%铅%铋含量的原子荧光光谱方法#本标准适用于测定天然铁矿%铁精矿和造块及烧结产品中的砷%汞%镉%铅%铋含量#!!规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的#凡是注日期的引用文件&仅注日期的版本适用于本文件#凡是不注日期的引用文件&其最新版本'包括所有的修改单(适用于本文件#!"!#)*+(!测量方法与结果的准确度

4、'正确度与精密度(!"!#)+*'%$!铁矿石!化学分析用预干燥试样的制备!"!#,$+'!数值修约规则!"!#$'*&&%$!铁矿石!取样和制样方法--!(*(!非色散原子荧光光度计国家计量检定规程&!方法提要www.bzfxw.com试样用酸溶解#用还原剂将试液中的./'"(预还原为./'#(&01'$(预还原为01'%(&铅%汞%铋不用预还原&用掩蔽剂掩蔽试液中的铁&在一定酸度下&试液和硼氢化钾溶液通过氢化物发生器产生氢化物&随载气进入石英管原子化&在每种元素的特征波长处测定其中荧光强度&将测得的试液的荧光强度与标准溶液的荧光强度相比较&得出试液中各元素

5、的含量#'!试剂除非另有说明&在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水#'%%!盐酸'!$%$)2!34&$%$(2!34(&优级纯#'%!!硝酸'!$%5&2!34(&优级纯#'%&!氢氟酸'!$%$62!34&$%$,2!34(#'%'!高氯酸'70895含量+':&+&:(&优级纯#'%(!盐酸'$;$($以盐酸'5%$(稀释#'%"!盐酸'$%6;(,%6($以盐酸'5%$(稀释#'%)!盐酸'&;(,($以盐酸'5%$(稀释#'%#!硝酸'&':&体积分数($以硝酸'5%&(稀释或者以分析纯的硝酸稀释#'%*!硼氢化钾溶液'&2!4(

6、$称取$%'2硼氢化钾'纯度大于(6:(溶于6'34含有'%&62氢氧化钠溶液的烧杯中&转移至6''34容量瓶中&用水定容&使用时配制#'%%$!硼氢化钾溶液'&'2!4($称取$'2硼氢化钾'纯度大于(6:(溶于6'34含有$%'2氢氧化钠溶液的烧杯中&转移至6''34容量瓶中&用水定容&使用时配制#标准分享网www.bzfxw.com免费下载$!"!#!"#$"!$%$'%%%!硼氢化钾溶液'$62!4($称取+%62硼氢化钾'纯度大于(6:(溶于6'34含有&%62氢氧化钠溶液的烧杯中&加入+%62铁氰化钾&转移至6''34容量瓶中&用水定容&使用时配制

7、#'%%!!硫脲溶液'$''2!4($称取$'2硫脲溶于$''34水#'%%&!抗坏血酸溶液'$''2!4($称取$'2抗坏血酸溶于$''34水&使用时配制#'%%'!混合掩蔽剂'草酸'6'2!4(<邻菲罗啉'62!4(<硫氰酸钾'6'2!4(($称取草酸&62%邻菲罗啉&%62%硫氰酸钾&62于&6'34烧杯中&加&''34水&)'=水浴中溶解&放冷后转移至6''34容量瓶中&用水定容&使用时配制#'%%(!铁基体溶液'*'2!4($称取$62高纯氧化铁粉于$6'34烧杯中&加*'34盐酸'5%$(&盖上表面皿&低温下加热至大部分试样分解&升高温度'不沸腾(

8、&直至试样分解完全&蒸发至近干&取下冷