新雪片的质量标准研究论文

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1、新雪片的质量标准研究论文梁永平，农小棉，韦敏法【摘要】目的研究与建立新雪片的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）对新雪片中穿心莲、栀子、冰片进行定性鉴别;采用反相高效相色谱法（RPHPLC）测定新雪片中栀子苷的含量。结果TLC专属性强。HPLC准确可靠。栀子苷在0.256～1.280μg范围内呈良好线性关系（r=0.9999），平均回收率为97.12%，RSD=1.43%（n=6）。结论该方法可靠、准确，能有效地控制制剂质量。【关键词】新雪片；栀子苷；质量控制；薄层色谱QualityStandardforXinxueTabletsAbstract:ObjectiveToeslablish

2、andstudythequalitystandardforXinxuetablets.MethodsConnonAndrographisHerb,CapeJasmineJasmineFruit,BorneolinedbyRP-HPLC.ResultsTLCmethodethodethodisreliable,.freel×10cm)；层析柱（内径10mm)；ZF2型三用紫外分析仪（上海市安亭电子仪器厂）；栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、冰片对照品（中国检定所提供），样品及阴性样品（由广西药物研究自制）；甲醇（色谱纯）；水（重蒸水）；其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1薄层色谱鉴别2.

3、1.1栀子［1］取本品适量，研细，取约10g。加甲醇50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，转移至已处理好的柱子（活性炭0.5g，100～200目中性氧化铝2g，二者混合均匀后，湿法装柱，内径为1.5cm)上，用甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液用正丁醇振摇提取2次，40ml/次，合并正丁醇液。用浓氨试液洗涤2次，10ml/次。弃去洗液，再用水洗涤2次，20ml/次，弃去水洗液，取正丁醇层液，蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。再按处方比例，取缺栀子的

4、其它药材按新雪片［制法］制备，再按供试品溶液的制备方法制备，所得溶液作为阴性对照溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨水（10∶4∶0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。结果见图1。2.1.2穿心莲［1］取本品适量，研细，取约5g，加乙醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品，加甲醇制成每毫升各含

5、1mg的混合溶液，作为对照品溶液。再按处方比例，取缺穿心莲的其它药材按新雪片［制法］制备，再按供试品溶液的制备方法制备，所得溶液作为阴性对照溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取供试品溶液与阴性对照溶液各10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇（4∶3∶0.5）为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置中，分别显相同颜色的斑点，阴性无干扰。结果见图2。2.1.3冰片取本品适量，研细，取约5g，加乙醚30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，

6、作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。再按处方比例，取缺冰片的其它药材按新雪片［制法］制备，再按供试品溶液的制备方法制备，所得溶液作为阴性对照溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷醋酸乙酯（8.5：1.5）为展开剂，展开，取出晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。结果见图3。2.2含量测定2.2.1色谱条件与系统适应性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20∶80）作为流动相；检测波长为238nm。柱温（23

7、±1℃），理论板数按栀子苷峰计算应不少于5000。图1栀子TLC图谱（略）图2穿心莲TLC图谱（略）图3冰片TLC图谱（略）2.2.2线性关系考察精密称取栀子苷对照品12.8mg，置100ml量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液（0.128mg·ml-1）。精密吸取对照品贮备液（0.128mg·ml-1）1.0，2.0，2.5，3.0，4.0，5.0ml溶液，分别置10ml量瓶中，用5