小蓟的质量标准研究论文

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1、小蓟的质量标准研究论文【摘要】目的建立小蓟药材的质量标准。方法运用薄层色谱法对小蓟中蒙花苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定蒙花苷的含量，色谱柱为UltimateColumnXB-C18(4.6mm×250mm，5μm)，流动相为甲醇-水(51∶49)，检测波长为334nm，流速1.0ml·min-1，柱温25℃。结果薄层鉴别斑点清晰，重复性好;高效液相色谱法测定蒙花苷在0.00658～2.964μg之间峰面积与进样量呈良好线性关系(r=0.9999).freelethodinationofHerbaCirsiinateColumnXB-C18(4.6mm×250mm，5μm)

2、,themobilephaseixtureofmethanol-l·min-1,theUVdetectionandthecolumntemperatureethodountsoflinarinintherangeof0.00658-2.964μg,theaveragerecoveryethodissimpleandreproducibleandcanbeusedasqualitycontrolmethodsofHerbaCirsii.Keysetosum(B.的干燥地上部分，全国各地均有分布，具有凉血止血、祛瘀消肿的功效，被临床广泛应用于治疗各种出血症及急慢性炎症、湿热证、疮疡等

3、1。目前的化学成分研究和药理学研究揭示了黄酮类成分为小蓟止血、抗炎的主要活性成分2,.freel的干燥地上部分。2方法与结果2.1薄层色谱鉴别取药材粉末1g，加甲醇10ml，超声提取30min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取蒙花苷对照品，加甲醇制成每毫升含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液5μl，对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶HSG薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。结果见图1。S-蒙花苷对照品

4、1~10.不同来源小蓟药材供试品图1小蓟药材的薄层色谱图2.2含量测定2.2.1色谱条件UltimateColumnXB-C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm);流动相为甲醇-水(51∶49);检测波长为334nm;流速1.0ml·min-1;柱温25℃。理论板数按蒙花苷峰计算应不低于2000。对照品与供试品色谱图见图2。2.2.2对照品溶液的制备取蒙花苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每毫升含50μg的溶液，即得。2.2.3供试品溶液的制备取药材粉末(过3号筛)0.2g，精密称定，精密加入80%甲醇60ml，称定重量，80℃水浴加热回流3h，放冷，再称定重量，用8

5、0%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。A.对照品;B.供试品;1.蒙花苷图2蒙花苷的高效液相图2.2.4检测限与定量限按信噪比(S/N)为3时计算，蒙花苷的检测限为1.98ng;按信噪比(S/N)为10时计算，蒙花苷的定量限为6.58ng。2.2.5线性关系考察取蒙花苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每毫升含蒙花苷148.200μg的对照品溶液。精密吸取该溶液，分别稀释成浓度为148.200，74.100，37.050，12.350，6.175，2.470，0.329μg·ml-1的对照品溶液。分别精密吸取20μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件进行测定。以对照

6、品的进样量为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，得线性回归方程Y=915.45X+3.793，r=0.9999。结果表明蒙花苷在进样量为0.00658～2.964μg之间呈良好的线性关系。2.2.6精密度实验分别取“2.2.5”项下高、中、低(148.200，37.050，6.175μg·ml-1)3种不同浓度的对照品溶液，进样量20μl，各重复进样6次，测得蒙花苷峰面积RSD分别为0.28%，0.11%和0.16%。2.2.7稳定性实验取同一小蓟(上海)供试品溶液，分别于配制后1，2，4，8，12，24，48，72h进样，蒙花苷峰面积RSD为0.32%，表明小蓟样品中蒙花苷在72h内

7、稳定。2.2.8重复性实验取同一小蓟(上海)样品按“2.2.3”项下方法平行制备6份供试品溶液，测得蒙花苷峰面积RSD为0.43%。2.2.9回收率实验取已测知蒙花苷含量的小蓟(上海，含量1.635%)样品粉末9份，约0.1g，精密称定，每3份为一组，分别按已知含量的80%，100%，120%3个水平加入蒙花苷对照品，按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，测定蒙花苷的峰面积，计算加样回收率，得平均回收率为100.7%，RSD为1.89%。结果见表1。2.2.10样品测定取所收集