固定丝素蛋白膜中的联吡啶钌电化学发光行为的研究与应用论文

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1、固定丝素蛋白膜中的联吡啶钌电化学发光行为的研究与应用论文李利军蔡卓蓝苏梅吴启涛程龙军郝学超【摘要】基于苯海拉明对联吡啶钌(Ru(bpy)2+3)的电化学发光的增敏作用和丝素蛋白联吡啶钌复合膜修饰玻碳电极稳定好的特点，建立了一种以丝素蛋白多孔膜联吡啶钌复合物修饰的玻碳电极电化学发光检测苯海拉明的新方法。结果表明，该修饰电极具有很好的电化学活性和电化学发光(ECL)响应。在最佳实验条件下，苯海拉明浓度在1.0×10－4～1.0×10－7mol/L范围内与其相对发光强度呈良好的线性关系(r=0.998

2、9)；检出限为2.3×10－7mol/L（S/N=3）。连续平行测定3.78×10－5mol/L苯海拉明5次，发光强度的RSD为1.76%。用于实际样品中苯海拉明的测定，结果满意。【关键词】苯海拉明；电致化学发光；联吡啶钌；丝素蛋白；化学修饰电极AbstractBasedontheincreasingeffectofdiphenhydramineonRu(bpy)32+electrochemiluminescence(ECL)system,anECLmethodinationofdiphenhydr

3、aminehydrochloridebysilkfibroin(SF)Ru(bpy)2+３positefilmmodifiedglassycarbonelectrode.Ahighlysensitivesensormodifiedglasscarbonelectrode.Itsfabricationprocedure,relatedexperimentconditionsandelectrochemicalcharacterizationumexperimentalcondition,the

4、linearityofdiphenhydramineconcentrationtoECLintensityinehydrochlorideof1.0×10－4－1.0×10－7mol/Landthedetectionlimit(S/N=3)ol/L.TheRSDfor5timesdeterminationof3.78×10－5mol/Ldiphenhydramineine;Electrochemiluminescence;Tris(2,2′bipyridine)ruthenium;Silkfib

5、roin;Modifiedelectrode1引言盐酸苯海拉明(Diphenhydraminehydmchloride，DPH)化学名为N,N二甲基2(二苯基甲氧基)乙胺盐酸盐，又名苯那君.freelmol/L苯海拉明标准储备液(用时现配)：准确称取0.0029g苯海拉明，用水溶解后，转移至100mL棕色容量瓶中，用水定容，超声脱气后冷藏于冰箱中备用。1.0mmol/L联吡啶钌(Aldrich公司)储备液：准确称取六水合三（2.2联吡啶）氯化钌0.0374g,用水溶解后，转移至50mL棕色容

6、量瓶中，用水定容，用超声波除气后放入冰箱中（4℃）冷藏；家蚕废丝（汰头，柳州市汇利丰茧丝有限责任公司）；0.1mol/LPBS缓冲液（pH7.5）。实验用水均为二次石英亚沸水。2.2电化学发光传感器的制备2.2.1玻碳电极的预处理将玻碳电极分别用金相砂纸打磨，A12O3粉抛光至镜面，用大量水冲洗后，依次用无水乙醇、丙酮、水超声波清洗，将其置于0.10mol/LPBS（pH7.5）中CV扫描，得到稳定的CV曲线为止，室温晾干待用。2.2.2再生丝素液的配制将废蚕丝先用40℃温水浸泡30min,再浸渍于

7、煮沸的0.5%Na2CO3中脱胶121.5h，蚕丝与NaCO3溶液比为1∶30（m透析袋中，分别以自来水、蒸馏水流动透析2d，直至透析液电导率＜1×10－5Ω－1,可认为丝素液中的小分子已处理掉，即得再生丝素液。2.2.3SFRu(bpy)2+3膜修饰玻碳电极的制备取上述再生丝素液80μL，与100μL0.1mmol/L联吡啶钌混合反应，即可得到SFRu(bpy)2+3复合物溶液。然后将6μLSFRu(bpy)2+3复合物溶液均匀涂在处理好的玻碳电极表面，在室温下自然干燥24h后，放入0.10

8、mol/LPBS（pH7.5）中CV扫描。电极再用水冲洗3次，用氮气吹干后，于室温下干燥保存。2.3实验方法实验在MPIE型电致化学发光工作站上进行。采用三电极系统。将0.2mL0.1mol/LPBS缓冲液溶液（支持电解质）加入电解池，采用CV（0.2～1.3V）扫描，然后记录发光信号，作为空白。在上述溶液中加入一定浓度的DPH溶液0.12mL,采用相同的方法测定发光信号值，得相对化学发光强度（扣除空白信号）。绘制相对峰高强度与DPH浓度的校准曲线，同时对样品进行分