微乳液在苦参及其中成药薄层色谱分析中的应用研究论文

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1、微乳液在苦参及其中成药薄层色谱分析中的应用研究论文孙悦叶建成梁生旺沈志滨【摘要】目的探讨微乳薄层色谱法用于分离鉴定苦参中生物碱的方法以及同时分离鉴定含苦参中成药中多种有效成分。方法以十二烷基硫酸钠-正丁醇－正庚烷－水微乳液为展开剂，在普通硅胶板上进行了苦参中生物碱的微乳薄层色谱分析，考察各分离条件对苦参中生物碱分离度的影响，并与传统薄层方法进行比较。在此基础上，通过一次点样展开，用微乳液薄层色谱分离检测了苦参中成药——复方石韦胶囊中多种成分。结果以含水量30%的微乳液为展开剂，对苦参中的生物碱有很好的分离效果，各生物碱的Rf值均在0

2、.2～0.8范围内.freelicroemulsionTLCinseparationandidentificationofalkaloidsofSopharaanditspatentmedicine-Shidodecylsulphate/n-C4H9OH/n-C7H16/H2Omicroemulsionasmobilephaseethodized,anditschromatographiccharacteristicsparedethod,thevariouspositionsinShiultaneouslyicroemulsion

3、TLC.ResultsTheE-TLCsystemobilephasetoseparateSopharaanditspatentmedicine.Keyulsion;TLC;Sophara;Shig的溶液，作为苦参碱对照品溶液。氧化苦参碱对照品溶液：取氧化苦参碱对照品加乙醇制成每毫升含有0.2mg的溶液，作为氧化苦参碱对照品溶液。石韦对照药材溶液：取石韦粉2g，用石油醚浸泡过夜脱脂，去色素，抽滤，滤渣风干，加55%乙醇30ml浸泡过夜，过滤，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。黄芪对照药材溶液：取黄芪药材粉末2g，加70%乙醇浸泡过

4、夜，过滤，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。萹蓄对照药材溶液：取萹蓄药材粉末2g，用石油醚浸泡过夜脱脂，去色素，抽滤，滤渣风干，加50%乙醇浸泡过夜，过滤，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。2.1.4供试品溶液的配制苦参供试品溶液：取苦参粉末0.5g，加浓氨试液0.3ml，氯仿25ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿0.5ml使溶解，作供试品溶液。复方石韦胶囊供试品溶液：取复方石韦胶囊（内含药粉0.5g/粒）4粒，倒出药粉置50ml锥形瓶，加30ml75%乙醇30ml浸泡过夜，过滤，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。2.2

5、薄层板的选择用定量毛细管吸取苦参碱对照品溶液、氧化苦参碱对照品溶液、苦参供试品溶液各2μl，分别于2%NaOH溶液制备的硅胶G薄层板和氨气预饱和过的普通硅胶G薄层板上点样，以醋酸乙酯－甲醇－水－氨(30∶5∶1∶2)为展开剂［5］，于室温(25℃)上行法展开，展程约10cm，取出晾干，喷以改良碘化铋钾显色。2.3苦参微乳薄层色谱分离用定量毛细管吸取苦参碱对照品溶液、氧化苦参碱对照品溶液、苦参供试品溶液2μl，氨气预饱和过的普通硅胶G薄层板上点样，以不同含水量各微乳液为展开剂，于室温(25℃)上行法展开，展程约8cm，取出晾干，喷以改

6、良碘化铋钾显色。2.4复方石韦胶囊的微乳薄层色谱分析用定量毛细管分别吸取复方石韦胶囊供试品溶液、苦参碱对照品溶液、氧化苦参碱对照品溶液、石韦对照药材溶液、黄芪对照药材溶液、萹蓄对照药材溶液各2μl，点于同一块硅胶G薄层板上，氨气预饱和后以含水量30%的微乳液为展开剂，于室温(25℃)上行法展开，展程约8cm，取出晾干，先喷1%三氯化铝乙醇溶液使显色，置紫外光灯(365nm)下检视，找出斑点做好标志；然后喷10%硫酸乙醇液，于105℃加热至斑点显色清晰，做好标志；最后喷改良碘化铋钾显色。3结果3.1薄层板的选择由于生物碱显碱性，而硅胶

7、G微显酸性，为了避免生物碱与硅胶G反应使斑点拖尾严重，甚至停留在原点，所以应先使硅胶G变成中性或碱性物质。按照实验部分中“2.1.3”，分别使用2%NaOH的硅胶G薄层板和用氨气预饱和后的普通硅胶G薄层板作为固定相，比较薄层分离结果。见图1。从图1可以看到两种薄层板均可用于鉴别苦参药材中的苦参碱和氧化苦参碱，但是用氨气预饱和过的薄层板上苦参药材分离可以得到4个斑点，而用2%NaOH的硅胶G薄层板苦参药材分离只得到3个斑点，所以，选择用氨气预饱和过的薄层板作为固定相。3.2微乳展开剂的选择根据实验部分“2.3”项，以不同含水量的微乳液

8、为展开剂对苦参样品进行薄层分离。结果见图2。从以上结果可以看出，4种规格的微乳液皆能鉴别苦参药材中的苦参碱和氧化苦参碱，图2a和图2b的斑点分离度明显比图2c和图2d的好，而且斑点较为集中，而图2c和图2d有拖尾、斑点未能分开，由实验