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1、第21卷第3期大学化学2006年6月薄层色谱分析法及其进展汪瑗朱若华陈惠(首都师范大学化学系北京100037)摘要介绍常规薄层色谱和几种高效薄层色谱分析方法,薄层色谱与红外光谱、表面增强拉曼光谱、核磁共振、质谱、电化学等联用检测技术,以及薄层色谱与联用检测技术在医药、生物制品、毒物、环境有害物质、食品及其他领域定性定量分析中的应用,并对其前景进行了展望。薄层色谱(thinlayerchromatography,TLC)是一种快速、简便、高效、经济、应用广泛的色谱分析方法。薄层色谱的特点是可以同时分离多个样品,分析成本低,对样品预处理要求低,对
2、固定相、展开剂的选择自由度大,适用于含有不易从分离介质脱附或含有悬浮微粒或需要色谱后衍生化处理的样品分析。TLC广泛地应用于药物、生化、食品和环境分析等方面,在定性鉴定、半定量以及定量分析中发挥着重要作用。常规的TLC法存在展开时间长、展开剂体积需求大和分离结果差等缺点。高效薄层色谱法是近年来迅速发展的一种高效、快速、操作简便、结果准确、灵敏度高和重现性好的薄层色谱新技术,已广泛用于各个领域。下面对薄层色谱方法、薄层色谱检测技术和薄层色谱应用的新进展进行介绍。1常规的薄层色谱方法TLC分离的选择性主要取决于固定相的化学组成及其表面的化学性质。
3、常规薄层色谱的固定相为未改性的硅胶、氧化铝、硅藻土、纤维素和聚酰胺等,平均颗粒度20Lm,点样量1~5LL,展开时间30~200min,检测限1~5ng。以正相色谱占主导地位,设备简单,所需资金投入[1]少;不足之处是分离所需时间长,有明显的扩散效应。周漩等在硅胶G薄层板上用氯仿2乙酸乙酯2甲醇2水(体积比15:40:22:10)作展开剂,测定了人参皂甙的Rf值,并计算描述了在正相薄层色谱中人参皂甙结构与保留值之间的关系。谢丽华等以乙酸乙酯2无水乙醇2水(体积比4:1:0.6)为展开剂,玄参的特征性有效成分哈巴俄苷(harpagoside)和
4、哈巴苷(harpagide)为对照品,对不同产地玄参药材以及数种易混淆药材进行检测,建立了中药玄参薄层色谱鉴别法,方法操作简便、准确、可靠。2高效薄层色谱高效薄层色谱(HPTLC)采用更细、更均匀的改性硅胶和纤维素为固定相,对吸附剂进行疏水和亲水改性,可以实现正相和反相薄层色谱分离,提高了色谱的选择性。C2、C8和C18化学键合硅胶板为常见反相薄层板。高效板厚平均100~250Lm、点样量0.1~0.2LL,展距3~6cm,展开时间3~20min,最小检测量0.1~0.5Lg,较常规TLC可改善分离度,提高灵敏度和34重现性,适用于定量测定。
5、2.1棒状薄层色谱棒状薄层色谱(TLC2FID)是用石英棒作支持物涂上硅胶,点样、溶剂展开。样品在色谱棒上分离后,将棒通过适当的机械传动装置穿过氢火焰离子化检测器火焰中心,使化合物燃烧裂解,形成离子碎片和自由电子,再由电极收集并产生与化合物量成正比的电流信号,从而测出各物质的含量(图1)。该方法优点是灵敏度高,操作简便,薄层棒可反复使用,通用性好,可用于非挥发性、没有可见及紫外吸收、没有荧光以及衍生化困难的有机化合物的定性定量分析,[2]被广泛地应用于工业、食品、药物及医学等领域。杜国华等利用TLC2FID方法测定了不同来源、不同种类的催化裂
6、化原料油的烃族组成。将重油样品用甲苯溶解后点在SIII型色谱棒上,正庚烷和甲苯分次展开后,转移到氢火焰上扫描,得到试样中饱和烃、芳烃、胶质以及沥青质的分离薄层色谱图。图1棒状薄层氢焰扫描仪示意图2.2加压薄层色谱加压薄层色谱(OPLC)是指在水平的薄层色谱板上施加一弹性气垫。展开剂不是靠毛细作用力,而是靠泵压被强制流动,因此可以采用更细颗粒的吸附剂和更长的色谱板,分离所需时间缩短,扩散效应减小,分离效果更好。2.3离心薄层色谱离心薄层色谱(CTLC)又叫旋转薄层色谱,是一种离心型连续洗脱的环形薄层色谱分离技术,主要是在经典的薄层色谱基础上运用
7、离心力促使流动相加速流动。离心力用于分离,可以减少破坏,对沸点高、分子量大的化合物有利,可用于分离100mg左右的样品。使用商品化生产的离心薄层色谱仪,仪器结构简单。尽管其分辨率低于制备型HPLC,但操作简便,分离时间短,并且无须将吸附剂刮下即可将产物洗脱下来,广泛应用于合成和天然产物的制备分离。[3]徐晨等采用离心薄层色谱法提取大豆磷脂酰胆碱(SPC),速度快,溶剂消耗量少,制备样品1量大,成本低。用硅胶GF254、和CaSO4#H2O,加聚丙烯酸钠水溶液混合均匀,铺制薄层盘,2烘干,薄层盘可重复使用5次以上,洗脱液:CHCl32CH3OH
8、2H2O。2.4胶束薄层色谱Armstrong在1979年首次研究了胶束薄层色谱(micellerthinlayerchromatography,M2TLC)。胶束
