12仪器分析复习题

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1、一、概念：化学分析、仪器分析、死时间、基线、保留时间、调整保留时间、死体积、色谱流出曲线、基线漂移、基线噪声、保留体积、选择因子、vanDeemter方程、理论塔板数、理论塔板数、分离度、程序升温法、梯度洗脱、高压梯度、低压梯度、反相色谱、正相色谱、液-液分配色谱、亲和色谱、毛细管电泳、原子发射光谱法、灵敏线、共振线、最后线、分析线、自吸线、自蚀线、原子吸收光谱法、温度变宽、压变宽、物理干扰、化学干扰、荧光、磷光、电化学分析、电位分析法、电位滴定、指示电极、参比电极、永停滴定法、质谱、离子源EI

2、源、CI源、飞行时间质量分析器、双聚焦质量分析器、四极杆质量分析器。二、简答题：1、说明仪器分析主要特点？2、现代分析仪器主要有那些分析方法？3、影响AES分析谱线强度I的主要因素有那些？4、光谱定量分析的基本关系式？5、简述ICP光源主要结构和特点？简述AAS仪器组成部件及作用？6、空心阴极灯结构特点？7、原子吸收谱线变宽因素有那些？8、原子吸收分析测定过程中主要的干扰效应有那些？9、试比较原子发射光谱分析（AES）、原子荧光分析（AFS）和原子吸收光谱分析（AAS）的异、同点？10、色谱法的

3、有那些特点？11、简述液相色谱分离模式及原理要点？12、塔板理论的特点和不足？、速率理论的要点？13、GC法定性、定量分析方法？14、理想的检测器应具有什么样的条件？15、GC、HPLC主要的检测器有那些种类、特点？16、写出HPLC、GC、ICP-AES仪器构成？17、HPLC、经典液相色谱法、GC的比较有什么特点？18、HPCE的特点19、在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入TISAB的作用是什么？20、何谓指示电极及参比电极？举例说明其作用。21、简单说明电位法中标准加入法的特点和适用范

4、围？22．电位分析法有什么特点？23、参比电极的电极有什么要求？24、电位滴定的特点？25、说明下图各仪器的名称、主要部件、特点、应用。FLASH726、简述GC/MS仪器的构成27、简述质谱的分类28、比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。三、计算：1、在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，要使它们完全分离以(R=1.5),则柱长应为多少？2、已知物质A和B在一个30.0cm柱上的保留时间分别为16.40和17.63分钟，不被保留组分通过该柱的时间为1.30分钟，峰

5、宽为1.11和1.21mm，计算:(1)柱分辨本领；(2)柱的平均塔板数目；(3)塔板高度；(4)达到1.5分离度所需的柱长度；(5)在较长柱上把物质B洗脱所需要的时间。3、有一根lm长的柱子，分离组分1和2得到如下图的色谱图。图中横坐标为记录笔走纸距离。若欲得到R=1.2的分离度，有效塔板数应为多少？色谱往要加到多长？4、一柱长为50.0cm，从色谱图上获得庚烷的保留时间为59s，半峰宽为4．9s，计算该柱的理论塔板为多少?塔板高度又为多少?4、一柱长为50.0cm，从色谱图上获得庚烷的保留时

6、间为59s，半峰宽为4．9s，计算该柱的理论塔板为多少?塔板高度又为多少?5、准确称取干燥的面粉1.000g两份，在完全相同的条件下灰化处理，各加入少量的盐酸，一份不加标准溶液，用水定容为10.00mL,测得其吸光度为0.015；另一份加入浓度为2.00µg/mL的Cd标准溶液1.00mL，最后加水定容为10.00mL,测得其吸光度为0.027。计算面粉中Cd的含量（mg/kg）为多少？6、用原子吸收光谱法测定某食品中Cu，采用标准加入，在324。8nm波长处测得的结果如下：加入Cu标准溶液（µ

7、g/mL）吸光度加入Cu标准溶液（µg/mL）吸光度0(样品)0．2806．000．7572.000．4408．000．9124.000．600试计算食品中的Cu的含量是多少？7、测得石油裂解气的色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经营承包测定各组分的f值并从色谱图量出各组分峰面积分别为：出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积342144.52787725047.3校正因子f0.840.741.001.001.051.281.36用归一化法定量，求各的质量分数各为多少？8、用原

8、子吸收光谱法测定试液中的Pb，准确移取50.00mL试液2份。用Pb空心阴极灯在波长283.3nm处，测得一份试液的吸光度值为0.325，在另一份试液中加入浓度为50.0mg/L的Pb标准溶液300µL，测得吸光度值为0.670。计算试液中Pb的浓度（mg/L）为多少？9、组分A和B通过某色谱柱的保留时间分别为16min和24min，而非保留组分只需要2.0min洗出，组分A和B的峰宽分别为1.6min和2.4min，计算：（1）A和B的分配比；（2）B对A的相对保留值；（3）A和B两组分的的分