仪器分析复习题

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1、原子吸收光谱法3-15在原子吸收分析中，为什么火焰法（火焰原子化器）的绝对灵敏度比非火焰法（石墨炉原子化器）低？答：火焰法是采用雾化进样。因此：（1）试液的利用率低，大部分试液流失，只有小部分（约X%）喷雾液进入火焰参与原子化。（2）稀释倍数高，进入火焰的喷雾液滴被大量气体稀释，降低原子化浓度。（3）被测原子在原子化器（火焰）停留时间短，不利于吸收。3-16（选择题：一或多选）原子吸收分析中光源的作用是：（1）提供试样蒸发和激发所需的能量（2）产生紫外光（3）发射待测元素的特征谱线（4）产生具有足够浓度的散射光答：选择（3）3-17（选择题：一或多选）原子吸收分析法测定铷（Rb）时，加

2、入1%钠盐溶液其作用是：（1）减少背景（2）提高火焰温度（3）减少Rb电离（4）提高Rb+的浓度答：选择（3）3-18（选择题：一或多选）采用测量峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收系数的方法必须满足下列哪些条件：(1)发射线轮廓小于吸收线轮廓(2)发射线轮廓大于吸收线轮廓(3)发射线的中心频率与吸收线的中心频率重合(4)发射线的中心频率小于吸收线的中心频率答：（1）、（3）3-19（选择题：一或多选）空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素：（1）阴极材料（2）填充气体（3）灯电流（4）阳极材料答：选（3）3-20（选择题：一或多选）原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：（1）0.1

3、~0.5(2)0.01~0.05(3)0.6~0.8(4)>0.9答：选（1）3-21（填空题）空心阴极灯是一种光源，它的发射光谱具有特点。当灯电流升高时，由于的影响，导致谱带轮廓，测量灵敏度，工作曲线，灯寿命。答：锐性，谱线窄、强度大，自吸变宽、热变宽，变宽，下降，线性关系变差，变短。3-22（填空题）在原子吸收分析中，干扰效应大致上有，，，，。答：光谱干扰，化学干扰，电离干扰，物理干扰，背景吸收干扰。3-25（填空题）在原子吸收光谱法中，当吸收为1%时，其吸光度（A）为。答：0.0044红外吸收光谱法6-7试指出化合物（Ⅰ）和（Ⅱ）的红外谱图吸收有何区别？（Ⅰ）（Ⅱ）解：化合物（Ⅰ

4、）和（Ⅱ）是顺反异构体，应在690cm-1处有一吸收峰，而则应在970cm-1处有吸收峰。由于顺式结构的对称性较反式结构差，所以690cm-1处的吸收强度要比970cm-1大。6-8试指出下列化合物中，酮羰基的伸缩振动频率νC=O在红外光谱上出现的大致位置，并解释它们之间差异的原因。（Ⅰ）（Ⅱ）（Ⅲ）解：三个化合物的νC=O的大致范围为：（Ⅰ）1710~1725cm-1（Ⅱ）1695~1680cm-1（Ⅲ）1667~1661cm-1酮羰基的νC=O出现差异的原因是：由于后两个化合物的酮羰基与苯环共轭，从而使C=O的力常数减少，波数降低。在化合物（Ⅰ）和（Ⅱ）中出现差异，则是因为化合物（

5、Ⅲ）有两个苯环共轭，使C=O的力常数较（Ⅰ）减少更多，故化合物（Ⅲ）的νC=O较（Ⅱ）出现的波数还要小。6-9试指出下列化合物中，哪些化合物能产生振动的耦合，并指出哪一个集团的吸收峰能发生裂分？（1）（2）（3）解：在化合物（1）和（2）中，两个C=O同时与或O相连。根据振动耦合产生的条件，可以产生振动的耦合，故νC=O会发生裂分。而（3）中的两个C=O之间相隔三个相连的CH2，故不能发生振动耦合。6-12某化合物的分子式为C5H8O，其红外光谱有如下主要吸收带；3020，2900,1690和1620cm-1;其紫外吸收光谱在λmax=227nm,εmax=104。已知该化合物不是醛，

6、试指出它可能的结构。解：根据分子式计算该化合物的不饱和度：Ω=n4+1+(n3-n2)/2=5+1-8/2=2其红外吸收峰分别说明3020cm-1ν=C-H不饱和化合物，含有双键2900cm-1νC-H饱和1690cm-1νC=O共轭的羰基，占有一个不饱和度1620cm-1νC=C共轭双键，占有一个不饱和度从紫外吸收εmax=104说明，此跃迁是由π→π*产生的，因此可能有如下结构：CH2=CH-CO-CH2-CH3或者CH3-CH=CH-CO-CH3，用Woodward规则计算：前者：母体基数215nm后者：母体基数215nmα-烷基取代×0α-烷基取代×112计算值215nm计算值

7、215nm因此该化合物为：CH3-CH=CH-CO-CH36-16某化合物的分子式为C8H7N，熔点29.5℃，其红外光谱图如图6-4所示。试推断其结构。图6-4红外光谱图解：不饱和度为6从红外光谱图上得到如下信息：cm-1基团的振动类型对应的结构单元不饱和度3030苯基的νC-H1607芳香环的νC=C15084817对位双取代芳环的γC-H2217腈基的νC=CN22920饱和碳氢的νC-H从以上获得的信息，该化合物为：核磁共振波谱法7-1