钕铁硼和其制造过程概述

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钕铁硼磁体和钕铁硼制造过程什么叫Nd-Fe—B永磁体，它分几大类?Nd—Fe—B永磁体是1982年发现的迄今为止磁性能最强的永磁材料。其主要化学成分Nd(钕)、Fe(铁)、B(硼)，其主相晶胞在晶体学上为四方结构，分子式为Nd2Fel4B(简称2：14：1相)。除主相Nd2Fel4B外，Nd—Fe—B永磁体中还含有少量的富Nd相，富B相等其它相。其中主相和富Nd相是决定．Nd—Fe—B磁体永磁特性的最重要的二个相。今天，Nd-Fe-B永磁体己广泛应用于计算机、医学器械、通讯器件、电子器件、磁力机械等领域。Nd—Fe—B磁体分为烧结和粘结二大类。通常的Nd—Fe—B烧结磁体是用粉末冶金方法制造的各向异性致密磁体；而通常的Nd-Fe-B粘结磁体是用激冷的方法获得微晶粉末，每个粉末内含有多个Nd-Fe-B微晶晶粒，再用聚合物或其它粘结剂将粉末粘结成大块磁体，因而通常的Nd—Fe—B粘结磁体是非致密的各向同性磁体。因此，通常的Nd—Fe—B烧结磁体的磁性能远高于Nd—Fe—B粘结磁体，但Nd—Fe-B粘结磁体有着许多Nd—Fe-B烧结磁体不可替代的优点：可以用压结、注射等成型方法制作尺寸小、形状复杂、几何精度高的永磁体，并容易实现大规模自动化生产；另外，Nd—Fe—B粘结磁体，还便于任意方向充磁，能方便制作多极乃至无数极的整体磁体，而这对于Nd—F4e—B烧结磁体来说是通常很难实现；由于Nd—Fe—B粘结磁体中主相Nd2Fel4B呈微晶状态，因此它还具有比烧结磁体耐蚀性好等优点。 什么叫Nd2Fel4B主相?图3：Nd2Fel4B四方单晶胞图主相Nd2Fel4B是Nd—Fe—B永磁体中唯一的具有单轴各向性的硬磁性相，其体积分数占磁体中各相的90％以上，因而称为主相。其晶体结构如图3所示：晶格常数a=0.882nm，c=1.224nm，c轴为易磁化轴，每个晶胞含有4个分子的68个原子。Nd2Fel4B的内禀性是：居里温度Tc=585K，室温各向异性常数K1=4.2MJ/m3，各向异性场μ0Hα=7.3T,室温磁饱和强化强度Js=1.6lT。Nd2Fel4B的基本磁畴结构参数为：畴壁能密度γ=30MJ/m3，畴壁厚度δ=5．2nm，单畴粒子I临界尺寸Dc=0．26μm。若磁体的成分中添加了合金元素，主相的晶体结构不会发生改变，但其内禀磁性会发生改变，添加合金元素的目的是改善磁体的内禀矫顽力或其他特性。值得注意的是：在磁体中加入任何合金元素都会降低Nd2Fel4B的饱和磁极化强度Js。 什么叫富钕相，它有何意义?除主相Nd2Fel4B外,Nd—Fe—B磁体中的另一重要的相就是富Nd相。富Nd相的成分和结构都非常的复杂：Nd含量可以从55％到95％以上，其晶体结构可以是fcc(面心立方)、dhcd(双六方)或非晶态。其结构和成分随磁体合金的成分、工艺而变化。例如，铸锭中的富Nd相的成分、结构和烧结态磁体是不同的；而烧结态磁体中的富Nd相的成分、结构与回火态磁体又不同。富Nd相的存在是大块Nd-Fe-B磁体具有高矫顽力的重要原因，永磁材料工作者的重要任务之一就是认识、了解和控制富Nd相。若磁体中只存在主相Nd2Fel4B，磁体在反磁化过程中，内部畴壁很容易移动，在宏观上表现为磁体很容易被磁化或反磁化，Nd—Fe—B的矫顽力就很低；若主相Nd2Fel4B晶粒周围被非磁相的富Nd相包围，则磁体在磁化过程或反磁化过程中，磁体内部的畴壁移动便只限于一个晶粒内进行，在宏观上表现为磁体较难被磁化或反磁化，Nd—Fe—B磁体的矫顽力就较高。Nd—Fe—B磁体中的氧主要富集在富Nd相内，起者破坏富Nd相对主相的隔离作用，因此氧对Nd—Fe—B磁体的矫顽力的影响很大。此外，氧对富Nd相在烧结后冷却时的共晶行为以及富Nd相与主相之间的边界特征产生重要的影响。Nd-Fe-B烧结磁体的剩磁(Jr，Br)，磁能积(BH)m与那些因素有关?永磁体的剩磁和磁能积由下式决定：Br=Af(1-β)DJs(BH)m=Br2/(4mμrec)(2—1)式中A为正向磁畴的体积分数，它与磁体内部的软磁性相、氧含量、气孔及其分布等因素有关；f为取向度，β为非磁相的体积分数，D是磁体的相对密度，Js是饱和磁极化强度，μrec为永磁体的回复导磁率。从(2-1)式可以看出，Nd—Fe—B烧结磁体的剩磁Br 是一个非显微组织敏感参量，与磁体内部的晶粒大小、富Nd相等显微组织的分布无关；而磁能积则不仅与剩磁Br有关，还与B的退磁曲线的方形度μrec有关，因而磁能积是一个显微组织敏感参量。显然，要得到高磁能积的永磁体，首先必须围绕如何提高烧结磁体的取向度、主相体积分数以及磁体的致密度等环节来设计合理的合金成分和制作工艺。Nd-Fe-B烧结磁体的内禀矫顽力(jHc)与那些因素有关?Nd—Fe—B烧结磁体的内禀矫顽力(jHc)由下式决定:jHc=αHα-bJs(2—2)式中Hα为主相的各向异性场，Js为饱和磁极化强度，该二项只与材料的成分有关；系数α取决与磁体内部的组织缺陷、富Nd的形貌和分布；系数b取决于主相晶粒的大小、形状及其分布。因此磁体的内禀矫顽力jHc是一个组织敏感参量。要得到高的内禀矫顽力的Nd—Fe—B烧结磁体，从成分上可以做如下考虑：1)添加能提高主相各向异性场Hα的合金元素，如：Dy、Tb、Pr、Ga等2)添加能改善富Nd相与主相边界润湿性的元素，减少主相晶粒的边界缺陷，改善富Nd相的分布状态，如Al、Ga等。3)添加能减少或消除磁体中软磁相(α—Fe、富B相、Nd2Fel7相、Laves相等)的元素如Nb、V、Mo、Ti等；此外，还可以从制作工艺方面作如下考虑：a)控制制作过程中的氧含量，以提高富Nd相的流动性，减少磁体的微观缺陷；b)控制熔炼过程，以提高合金的均匀性，尤其是富Nd相的形貌、尺寸的均匀性。c)控制制粉过程，以提高粉末的粒度及其成分的均匀性；d)控制烧结过程，控制晶粒尺寸的大小及富Nd相分布的均匀性。e)控制同火过程，以消除磁体内部的微观缺陷及有害相。由此可见，由于磁体的内禀矫顽力jHc是一个组织敏感参量，影响内禀矫顽力jHc的冈素涉及成分及整个过程，因此对Nd—Fe—B烧结磁体内禀矫顽力jHc的控制是一个典型的多因素、复杂的工程问题。精确控制Nd—Fe—B烧结磁体内禀矫顽力jHc的难度远远大于对剩磁目的控制难度，所以通常的Nd—Fe— B烧结磁体制造厂家只保证磁体内禀矫顽力jHc的下限。另外，由于通常的Nd—Fe—B烧结磁体的内禀矫顽力jHc往往大于剩磁Br的绝对值，故内禀矫顽力jHc的波动对磁体的工作点影响很小，所以通常只要规定磁体内禀矫顽力jHc的下限值，即可以满足磁体的一般使用要求。Nd-Fe-B烧结磁体的矫顽力(bHc)与那些因素有关?我们已经知道，Nd—Fe—B烧结磁体的矫顽力bHc的大小既不可能大于剩磁Br的绝对值，也不可能大于内禀矫顽力jHc，所以对于内禀矫顽力jHc较高的磁体，bHc主要取决于剩磁Br；而对于内禀矫顽力jHc较低的磁体，bHc主要取决于jHc。由于Nd—Fe—B烧结磁体的内禀矫顽力jHc的温度系数较大，随温度的升高，jHc降低的很快，因此通常在高温下使用的磁体需要有较高的内禀矫顽力jHc才行。Nd-Fe-B烧结磁体的成分有何特点，通常如何表示?Nd—Fe-B烧结磁体的基本成分是按分子式Nd2Fel4B来设计的。Nd2Fel4B用原子百分数表示为Nd11.76Fe82.36B5.88，相应的重量百分数为：26.69％Nd，72.31％Fe，1.0％B。由17Q我们知道，Nd—Fe—B烧结磁体须含有一定的富Nd相，磁体才会有较高的矫顽力。因此，Nd—Fe—B烧结磁体的成分中，稀土元素的原子百分比必须大于11.76at％。另外，由于氧的存在会消耗部分富Nd相，因此在实际的Nd—Fe—B烧结磁体成分中，稀土元素原子百分比通常在15.0at％左右，相应的重量百分数为33wt％左右。通常的Nd—Fe—B烧结磁体除基本合金元素Nd、Fe、B外，还添加有少量的Dy和Al。Dy属于重稀土元素，在(Nd、Dy)2Fel4B中，轻稀土Nd的磁偶极矩与Fe原子的磁偶极矩是同向平行的，而重稀土Dy原予的磁偶极矩与Fe原子的磁偶极矩是同反平行的，因此重稀土Dy的加入对Nd—Fe—B烧结磁体的饱和磁极化强度Js的降低幅度很明显。但少量加即可大幅度提高Nd—Fe—B烧结磁体的内禀矫顽力jHc，同时添加少量的Al时的这种效果更明显。对于不同磁特性要求的Nd—Fe—B烧结磁体，Dy和A1的添加量不同。为满足特殊磁特性要求，还可以添加Tb、Co、Cu、Nb、Mo、Ga等合金元素。Nd—Fe— B烧结磁体的成分设计是用各种元素的原子百分数表示的分子式来进行的。例如，(Nd0.95Dy0.05)15.5(Fe0.99A10.01)78.0B6.5表示相应的重量百分数为：32．1％Nd,18％Dy，0.3％Al，1.02％B，余为Fe。在Nd—Fe—B烧结磁体的成分中，需要注意B的原子百分数不能低于5．88at%，因为B是构成Nd2Fel4B四方相的关键元素。合金中B含量偏低时，磁体中会出现大量软磁性的Re2Fe17相，严重恶化磁体的矫顽力。如何理解制作既有较高Br，又有较高jHc的Nd—Fe—B烧结磁体的难度比制作只有较高Br，或只有较高jHc的磁体难度大?我们知道，Nd—Fe—B烧结磁体的剩磁Br主要取决于磁体的饱和磁极化强度Js，我们在16Q中已经谈到：在磁体中添加任何合金元素都会降低主相Nd2Fel4B的饱和磁极化Js，这是因为：在所有稀土元素的Re2Fe14B化合物中，Nd2Fel4B的Js最高；在所有过度元素的Nd2Mel4B中，同样也是Nd2Fel4B的Js最高。因此，为提高磁体内禀矫顽力jHc添加任何合金元素时，磁体的Js都会下降，因而难以得到高的Br。由(2-2)式可知，磁体的Js越高，内禀矫顽力jHc越低，因此从通常概念上说，对于高的Br磁体，提高jHc的难度越大。从(2—1)式可以看到，影响磁体Br的因素除主相的体积分数和Js外，还有磁体的致密度、取向度以及正向磁畴的体积分数。其中提高正向磁畴的体积分数可同时提高Br和jHc。提高正向磁畴的体积分数的最有效的方案是减少磁体的主相晶粒尺寸，磁体的主相晶粒尺寸越细小，尺寸分布越均匀，晶粒与晶粒之间的弥散磁场就越小，每个晶粒内部形成反向磁畴的几率就越小；另外通过成分和工艺控制降低磁体的氧含量、提高富Nd相的分布的均匀性、减少磁体的微观缺陷、消除磁体内部的软磁相、以及提高磁体的致密度、取向度等措施，都可有效提高正向磁畴的体积分数，以同时提高磁体的Br和jHc。如何理解制作既有较高Br，又有较高jHc的Nd—Fe—B烧结磁体的难度比制作只有较高Br，或只有较高jHc的磁体难度大?我们知道，Nd—Fe—B烧结磁体的剩磁Br主要取决于磁体的饱和磁极化强度Js，我们已经谈到：在磁体中添加任何合金元素都会降低主相Nd2Fel4B的饱和磁极化Js，这是因为：在所有稀土元素的Re2Fe14B化合物中，Nd2Fel4B的Js最高；在所有过度元素的Nd2Mel4B中，同样也是Nd2Fel4B的Js最高。因此，为提高磁体内禀矫顽力jHc添加任何合金元素时，磁体的Js 都会下降，因而难以得到高的Br。由(2-2)式可知，磁体的Js越高，内禀矫顽力jHc越低，因此从通常概念上说，对于高的Br磁体，提高jHc的难度越大。从(2—1)式可以看到，影响磁体Br的因素除主相的体积分数和Js外，还有磁体的致密度、取向度以及正向磁畴的体积分数。其中提高正向磁畴的体积分数可同时提高Br和jHc。提高正向磁畴的体积分数的最有效的方案是减少磁体的主相晶粒尺寸，磁体的主相晶粒尺寸越细小，尺寸分布越均匀，晶粒与晶粒之间的弥散磁场就越小，每个晶粒内部形成反向磁畴的几率就越小；另外通过成分和工艺控制降低磁体的氧含量、提高富Nd相的分布的均匀性、减少磁体的微观缺陷、消除磁体内部的软磁相、以及提高磁体的致密度、取向度等措施，都可有效提高正向磁畴的体积分数，以同时提高磁体的Br和jHc。日本住友公司的金子裕治博士曾经总结，人们在高品质Nd—Fe—B烧结磁体的工业化制备工艺的思路上经历了如下四个阶段：●80年代一…工艺重点在成分，磁能积水平在35—40MGOe；●90年代上叶…一工艺重点在显微结构，磁能积水平在40-46MGOe；●90年代下叶至今一一工艺重点在取向度，磁能积水平在35-40MGOe；●今后——工艺重点将在杂质的控制，磁能积水平将在46—52MGOe；在现有的磁能积水平下提高内禀矫顽力、提高耐腐蚀性、提高机械强度及韧性。烧结磁体的制作工艺是什么样的流程?在中国，通常的烧结磁体制作工艺流程是：熔炼合金-制粉-取向压型-烧结-回火-磁体性能检测-毛坯-精整-切割-精磨-半成品检验-电镀-成品检验-包装入库Nd-Fe-B合金熔炼的目的是什么，熔炼工艺有什么特点?Nd—Fe—B合金熔炼的目的是获得具有Nd2Fel4B相的基础母合金。Nd—Fe—B合金的熔炼通常用真空感应设备完成，其工艺过程包括：原材料装炉-抽真空、充Ar-熔化-精炼-浇注-取锭。 原材料通常使用金属Nd、Dy、A1、工业纯铁、B—Fe合金等。由于是在真空下用中频感应原理对金属加热熔化的，因此原材料装炉方式的不同，会造成各种金属的熔化过程、挥发(稀土及低熔点金属在高温熔融状态下的蒸发)过程、烧损(活性金属元素等在高温熔融状态下与炉衬材料的复杂物理化学反应)过程的不同。所以，为减少铸锭成分的波动、提高铸锭成分的一致性，原材料金属的尺寸、装炉方式都须按工艺要求进行规范操作。抽真空后充Ar是为了保护在熔炼过程中活性金属不被氧化，并减少低熔点金属的挥发。精炼的目的有三个：一是使熔融金属成分均匀；二是通过精炼操作降低金属熔液中的气体、氧化物杂质；三是调整熔液温度，为下一步浇注作准备。浇注工艺包括浇注过程和浇注模具(又称结晶器)二部分。因此，浇注工艺的灵活性非常大。俗话说三分炼七分浇，意思是说浇注工艺的技术性很强，铸锭的显微组织、机械性能在很大程度上取决于浇注工艺。由于浇注与凝固过程是在很短的时间内完成的，影响金属合金各组成相的形核、长大的因素很多，其过程非常复杂。对铸锭显微组织的控制技术很专业，因此金属的浇注与凝固已发展成为一个专门的学科-金属凝固学。在工业化高度发达的一些国家，有特殊成分和显微组织结构要求金属铸锭往往专业的熔炼厂家提供。值是得注意的是，Nd-Fe—B合金在凝固中，主相晶粒的易生长方向(即片状晶或柱状晶的长轴方向)与晶体的易磁化方向是相互垂直的，而且同时存在二个几乎相近的主相晶粒易生长方向，它们的晶面指数分别是<410>和<411>，因此，一个：Nd—Fe—B铸锭晶粒往往会形成“枝杈”，富Nd相处在“枝杈”之间。什么叫做Nd—Fe-B合金的鳞片状速凝铸锭工艺(StripCastProcess，SC)，它有何特点?StripCast的原意是“条带状铸造”，是90年代中叶由日本发展起来的一种新的烧结Nd—Fe—B合金铸锭工艺。中文将其译成“速凝铸锭工艺”或“急冷铸锭工艺”。容易与粘结Nd—Fe—B合金铸锭工艺、及通常意义上的非晶态合金铸锭工艺相混淆。由于StripCast采用单辊冷却特别是旋盘冷却时，Nd—Fe— B合金铸锭呈断断续续的鳞片状态，有人将其称之为“鳞片状铸锭工艺”，我们认为比较切合SripCast工艺的原意。鳞片状铸锭工艺的特点是：将熔融的Nd—Fe—B合金浇入一中间包中，合金液通过中间包底部的喷嘴流射到一个旋转的Cu面上(单辊工艺)，或流射到二个相向旋转的Cu辊缝中(双辊工艺)，或流射到一个旋转的Cu盘上(旋盘工艺)，通过控制Cu辊或Cu盘的转速，使呈半熔融状态的合金甩到一个接受器中，Nd—Fe—B合金在接受器中以恒定的冷却速度完成凝固，得到厚度约为0.1—3mm的不连续片状铸锭。用这样制备的鳞片状Nd—Fe—B合金铸锭与传统铸锭相比有很多优点：●由于铸锭的凝固速度很快，即便合金成分很接近Nd2Fel4B的化学计量成分，铸锭中α-Fe的析出也能被有效抑制，因而容易实现高主相比例磁体的制备；●可获得内晶粒尺寸小达1—5μm的铸锭组织，铸锭中的富Nd相十分细小且分布十分均匀，对剩磁不利且对矫顽力没有贡献的大块富Nd相被抑制。因此，可以比较容易获得(BH)m≥4OOKJ/m3(50MGOe)的烧结Nd—Fe—B磁体，并同时保证足够高的矫顽力；●由于铸锭晶粒细小，其尺寸范围与随后的制粉粒度相同，因此用同样的铸锭所制备的粉末缺陷较少、粒度分布均匀，加上富Nd相分布均匀的原因，粉末的抗氧化能力比较强，因而容易实现平均粒度在3μm以下的粉末制备；●由于铸锭中的富Nd相十分细小且分布十分均匀，所制备的粉末中的富Nd相也分布十分均匀，因而容易实现较低温度烧结而获得高致密度的主相晶粒度细小而且均匀的磁体；●由于凝固速度快，即便添加了比例较大的Co、Pr、等合金元素，仍可以获得无α-Fe的铸锭，因而容易实现高耐温、耐蚀性能磁体的制备。值得注意的是，由于Nd—Fe—B铸锭晶粒同时存在二个几乎相近的主相晶粒易生长方向，由于竞争生长，一个Nd—Fe—B铸锭粒往往会形成“枝杈”，富Nd相处在“枝杈”之间。由于凝固条件特殊，这种“枝杈”现象在Nd—Fe—B鳞片状铸锭中尤其明显。因此，用Nd—Fe—B鳞片状铸锭直接气流磨制粉后，粉末颗粒源自“树杈”而形成多晶体，造成取向压型时难以获得理想的取向度。解决此问题的有效方法是：气流磨前，对Nd—Fe—B鳞片状铸锭进行氢化处理。 Nd-Fe-B合金的制粉工艺有何特点?Nd—Fe—B合金的制粉工艺分为粗粉碎、细粉碎2个工序段。铸锭的粗粉碎分机械破碎和氢爆(HydrogenationDisproportionation)法两种。机械粗粉碎法是用腭式粉碎机、对辊碾压机、带筛球蘑机等将大块的Nd—Fe—B合金铸锭粉碎至平均尺寸约2mm以下。Nd—Fe—B合金的细粉碎分机械球磨法和气流磨法二种。机械球磨法是用中性有机溶液为保护介质，用球磨机将已粗碎好的粉进一步粉碎至平均尺寸5μm以下；气流磨法是利用氮气或惰性气体作为粉末的流化床载体，使粉末颗粒与颗粒之间进行高速碰撞，同时通过粒度分级装置对已细化到尺寸要求的粉末颗粒(例如尺寸在01-4μm的颗粒)进行连续分选。与机械球磨法相比，气流磨具有所制备的Nd—Fe—B合金粉末颗粒内应力小、缺陷小、粒度分布均匀、工艺的稳定性和可靠性高、容易实现工业化大生产、工作环境好等优点。因此，现在的Nd—Fe—B磁体生产，合金的细粉碎大多采用气流磨工艺。什么叫Nd—Fe—B合金的氢爆(HD)制粉工艺，它有何特点?早在60年代人们就发现，稀土金属及其化合物均具有很强的吸氢特性，由此人们开始了稀土储氢合金的研究与开发。70年代，人们利用这一现象开发了Sm-Co铸锭的氢爆粗粉碎工艺。80年代以来，氢爆粗粉碎工一直是Nd-Fe-B磁体的工业化生产中被采用的合金铸锭粗粉碎方法之一。研究表明，当Nd-Fe-B合金铸锭处在氢气氛围中时，在常温常压下铸锭合金中的富Nd相即发生强烈的吸氢反应，并放出大量的热，这一过程称为吸氢反应或者氢化(Hydrogenation)，此时氢以原子状态溶于富Nd相中。随着反应的进行，反应热使铸锭温度急剧升高，当温度达到600℃左右时，Nd—Fe—B合金铸锭中的主相Nd2Fel4B与氢反应生成α-Fe、Fe2B、NdH2三相，这一过程称为(Disproportionation)与此同时，由于铸锭温度提高，氢在富Nd相中的溶解度降低，大量气态氢释放出来，发生急剧的体积膨胀，造成铸锭爆裂，这就是Nd-Fe-B合金铸锭的氢爆过程。这里我们注意到，若系统的温度完全由吸氢反应热自然控制，则主相Nd2Fel4B 的歧化过程会因为局部温度的不均匀而不均匀。因此，不带控温系统的氢爆炉，虽然可完成Nd-Fe—B合金的氢爆过程，但由于主相歧化过程的不均匀，使得随后的气流磨粉末极不均匀。因此，在工业化生产中，氢爆炉须具备良好的控温系统，氢爆过程亦须制定合理的工艺。氢爆粗粉碎工艺的优点：●若主相未发生歧化反应，因其固溶了大量的氢原子，主相晶格发生畸变，脆性大大提高，使得随后的气流磨制粉效率成倍提高；若主相发生了歧化反应，一个Nd2Fel4B晶粒被衍生成许多微细的α-Fe、Fe2B、NdH2晶粒，使得随后的气流磨制粉效率更高。这些微细的α-Fe、Fe2B、NdH2晶粒会在烧结过程中重新反应形成Nd2Fel4B主相，称为再生(Recombination)；●用氢爆法制作的。Nd—Fe—B粉末受H2气氛保护，且固溶有氢的主相的抗氧化性能提高，因此用氢爆工艺容易实现平均粒度较小的Nd—Fe—B细粉的制备；●用氢爆法制作的Nd—Fe—B粉末受H2气氛保护，主相晶粒边界和富Nd相中的氧含量低。微观缺陷少，因此用氢爆法制作的Nd—Fe—B磁体耐腐蚀相对较好；●若主相未发生歧化反应，固溶的氢原子是Nd2Fel4B相各向异性场Ha大幅降低，这样的粉末在取向压型过程中比不含氢的Nd—Fe—B粉更容易被磁化和取向；●由于氢爆首先在富Nd相发生，因此Nd—Fe—B鳞片状铸锭晶粒的“枝杈”会有效的开裂，在气流磨制粉时因“枝杈”造成的多颗晶粒现象就不会存在；●无噪音，工作环境好。氢爆粗粉碎工艺的缺点是：由于Nd—Fe—B粉末含有大量的氢，造成烧结过程中大量放氢，用常规烧结炉操作时工作周期长、生产效率低；另外，氢爆粗粉碎工艺具有危险性，须配备良好的安全设施和制定严格的操作规程。Nd—Fe—B合金粉末的取向压型工艺有何特点?烧结Nd—Fe—B是各向异性磁体，需要将合金粉末在磁场中形成定向组织结构，磁体才会有高的磁性能，Nd—Fe—B合金粉末的取向压型工艺包括粉末的磁场取向和压结成型两个步骤，取向压型工艺又分“垂直压”和“平行压”两种。“垂直压” 工艺是指所施加的取向磁场和压制方向垂直，此时压制过程中模具和粉末的运动对粉末的取向影响较小，因此所制作的磁体的剩磁和磁能积较高，目前工业化生产中常采用“垂直压”工艺；“平行压”工艺是指所施加的取向磁场和压制力方向平行，此时压制过程中模具和粉末的运动对粉末的取向影响较大，因此所制作的磁体的剩磁和磁能积较低。但是“平行压”工艺具有其独特的优点：可以制作“垂直压”难以成型的特殊形状的磁体；容易实现高速、自动化、单片成型等操作。值得注意的是：在通常的烧结Nd-Fe—B合金粉末都在惰性气体或真空保护状态下操作，而取向压型过程则暴露在大气中，是Nd—Fe—B合金粉末氧化最严重的一个工艺环节。非自动的压型操作容易造成压坯氧含量的波动，而影响磁体性能的均一性。因此，严格压型工艺操作规程是非常重要的。什么叫等静压，什么叫橡皮模冷等静压(RIP)工艺?将粉末生坯置于某种传压介质中，压力由传压介质通过包裹于生坯表面的弹性隔膜从四周均匀施加于生坯，从而得到均匀的、高密度的粉末毛坯的工艺称为等静压(IsostaticPressing)。传压介质可以是固体、液体或气体，隔膜材料一般是用塑料膜、橡皮膜或金属箔膜，。等静压技术分为热等静压和冷等静压两种。热等静压所用的传压介质为惰性气体或固体粉末，隔膜材料是金属箔，从理论上讲，热等静压可以实现粉末冶金产品的压结、烧结一步完成。由于加压与加热是同时完成，金属粉末的致密化烧结可以在较低温度和较短时间完成，而且合金晶粒不容易长大、产品密度显著提高、材料的微气孔呈非连通的球形，因此用热等静压制作的金属粉末产品的机械性能、物理性能均可显著提高，是当前有待产业化的高新技术。冷等静压所用的传压介质为液态的油或水，隔膜材料为塑料或橡皮膜。对Nd—Fe—B生坯进行冷等静压处理可以大幅度提高生坯的密度、强度，有利于生坯在后道工序的运输，避免生坯破损，有利于烧结过程中压坯的均匀收缩(为达到相同的生坯密度和强度，直接压型所需的压强比等静压要高出数倍，也就是说在较低的等静压强下即可以获得较高的粉末生坯密度)；由于在冷等静压过程中粉末的运动是均匀的指向压坯的几何中心，因此，冷等静压对压坯取向度影响很小，而要达到相同的生坯密度和强度，高压强的直接压型对压坯的取向破坏较大。橡皮模冷等静压(RubberLsostaticPressing，RIP)是一种新的Nd—Fe—B粉末取向压型技术。它是将Nd—Fe— B粉末填充到一定形状的模腔中，在静磁场或脉冲磁场中取向后进行等静压，橡皮本身充当隔膜的作用，可以重复使用。它利用冷等静压过程中橡皮模及粉末质点均匀指向压坯的几何中心的特点来成型，由于不存在模具与粉末之间的摩擦力，用橡皮模等静压可获得比金属模压更高的取向度的压坯，用这种方法制作的Nd—Fe—B烧结磁体不仅剩磁高，而且退磁曲线方形度好。而且，由于橡皮模冷等静压工艺不受通常取向压型设备的限制，因而可以制备各种用通常取向压型方法难以成型的复杂形状的磁体、以及尺寸较大的磁体。值得注意的是，由于磁化后的Nd—Fe—B粉末颗粒之间会相互吸合成磁回路，造成取向度下降，因此橡皮模冷等静压在装粉时需要有较高的粉末填装密度-利用粉末颗粒之间的机械阻力和摩擦力来约束磁化后的Nd—Fe—B粉末颗粒的运动，而较高的粉末填装密度要求有较强的取向外磁场才能得到理想的取向度。此外，橡胶的弹性、硬度、以及胶模的形状与尺寸、粉末的填装密度及其均匀性等因素都对所制备的磁体性能产生影响。Nd—Fe—B磁体的烧结工艺有何特点?Nd—Fe—B磁体的烧结通常用气淬炉完成。其工艺过程通常是：抽真空……恒温排气(～350℃)……升温……恒温排气(～800℃)……真空烧结(1070—1200℃)……气淬至室温。由于Nd—Fe—B粉末通常是用气流磨制作的，制粉介质为氮气，Nd—Fe—B粉末的比表面积很大。吸附有大量的气体。这些气体若不及早的排除，在高温下它们会与富Nd相反应生成氮化钕，而且随着温度的升高，N原子在主相中的固溶度也越来越大，对淬冷后磁体的物理、化学性能都有不良影响。～350℃恒温排气可以清除大部分以范得华力吸附在粉末颗粒表面N2分子；～800℃恒温排气则可以清除Nd—Fe—B粉末颗粒表面被解离N原子的气体原子层。因此，排气操作是Nd-Fe-B磁体的烧结工艺中的一个重要工序。 真空烧结的温度、时间取决于磁体毛坯的尺寸、合金成分、粉末粒度、烧结毛坯的重量等因素。由于真空烧结过程中磁体的加热主要靠辐射传热，炉料的热滞后很大，因此升温工艺、料舟结构、磁体的摆放方式都非常重要。这些工艺参数控制不当，都会造成加热不均匀而影响磁体性能的一致性。另外，烧结后的气体淬火工艺也很重要。使磁体淬火开裂的临界冷却速度以上，淬火速度越块，磁体磁性能的均一性越好，生产效率越高。从Nd-Fe—B合金的三元相图可知，在烧结温度下，Nd—Fe—B合金处在(L+T1)二相区，因此Nd-Fe—B磁体的烧结是一种典型的液相烧结过程。从相图我们还可以计算出：在烧结温度下，通常成分的Nd—Fe—B合金中液相比例高达～30VOL。％。因此，在烧结后磁体的淬冷过程中，主相晶粒要向液相中生长，这一过程相当于液相合金在主相晶粒基体上的凝固。因此，经过高温烧结后的Nd—Fe—B磁体通常存在少量的有害相如Nd2Fel7等，主相晶粒边界的显微缺陷也较多，造成烧结态的Nd—Fe—B磁体的内禀矫顽力通常较低，需要通过回火来改善磁体的显微结构以提高内禀矫顽力。Nd—Fe—B磁体的回火工艺有何特点?烧结Nd—Fe—B磁体的回火通常通过二个步骤完成：第一步是在约900℃恒温后淬冷，在此温度下Nd2Fel7等有害相不能稳定存在而消失；第二步是在约600℃恒温后淬冷，此时磁体内部主相晶粒边界的显微缺陷得到修复。关于烧结Nd—Fe—B磁体的回火对内禀矫顽力的影响尚有许多理论问题迄今为止还没有解决。例如，为何Nd—Fe—B磁体在约600℃恒温后，淬冷速度越快内禀矫顽力越高?至今没有找到满意的答案。值得注意的是：由于在约600℃的回火温度较低，炉料的热滞后程度比烧结时更大。而烧结Nd—Fe—B磁体的内禀矫顽力约600℃的回火温度、时间非常敏感，因此，合理选择约600℃的回火工艺参数，对磁体的内禀矫顽力以及内禀矫顽力的均匀性的控制具有重要的意义。这里顺便指出回火(annealing)和时效(aging)是两个不同的热处理概念。烧结后的Nd—Fe—B磁体在约900℃和600℃的热处理过程中，主相中没有任何可观测到的相变发生，因此烧结Nd—Fe—B磁体在约900℃和600℃的热处理是一个回火过程。而Sm—Co磁体在烧结后热处理过程中存在从主相中析出第二相的固态转变，因此Sm—Co磁体的烧结后热处理是一个时效过程。什么叫磁路结构的合理性? 永磁磁路结构的合理性通常用磁路利用系数E来判断：式中，Bg为工作气隙的磁通密度，Vg为工作气隙的体积，Vm和(BH)m分别为永磁体的体积和最大磁能积。E值越大，表明磁路结构越合理。影响永磁磁路结构的合理性的因素很多。首先是设计方面：为得到相同的工作气隙磁通密度Bg和工作气隙体积Vg，可以有各种各样的设计方案，Vg和(BH)m小的方案来自经验和创作灵感。其次是构件的选择及布置方面：在已经确定好磁路方案(即Vg和(BH)m己确定)的情况下，要使Bg和Vg值尽可能高，还涉及到很多关于构件的选择及布置细节问题。例如：永磁体离工作气隙的距离要尽可能近、轭铁最好工作在其最大磁导率附近、要避免轭铁出现局部磁饱和、永磁体与轭铁及轭铁与轭铁的粘合联结缝隙要尽可能小、工作极头要有良好的加工精度、为提高工作气隙磁场的均匀性，还需考虑整个磁系统的中性面位置，或对工作极头采取特殊形状设计等等。在具体的实际设计方案中，一个完整的最终磁路方案往往要对各种影响因素包括：部件机械加工的工艺性、组件装配的工艺性、整体制造成本、外观、安全性、可靠性等反复权衡，对整体方案及构件细节经过反反复复的修正、改进。如何改善Nd-Fe-B烧结磁体的高温减磁特性?我们已经讨论到，永磁体的高温减磁与磁体的综合性能(包括成分、磁性能、微观结构、表面状态及镀层特性等)有关，同时也与磁体在磁路中的工作状态有关。要改善烧结Nd—Fe—B磁体在高温下工作的磁特性，需从以下角度着手：1、首先要将磁体设计在良好的工作状态★将磁体的工作负载点设计在(BH)m点以上，这样牺牲一点磁能积，可增加磁体工作时的不可逆减磁安全性；★尽量采用长径比大一些的磁体尺寸设计，避免采用易磁化方向尺寸小于1mm的磁体。由于烧结Nd-Fe—B磁体的矫顽力由形核机理决定，使得磁体的矫顽力及退磁曲线方形度受磁体的表面状态、比表面积(表面积／体积)、长径比等因素影响。当磁体的尺寸小于1mm时，磁体的矫顽力及退磁曲线方形度会明显低于大块磁体。磁体的表面粗糙度越小、比表面积越小、长径比越大，其在高温下工作的磁特性就越稳定；★采用良好的磁路通风、散热设计。2、采用性能合适的磁体★首先要确定好器件是要求在一定温度下工作时，强调的是磁通的可逆损失小还是磁通的不可逆损失要小。若器件主要是要求磁体在高温下磁通的可逆损失要小，则应选择剩磁温度系数小的磁体(如含Co的磁体)；若器件主要是 要求磁体在高温下磁通的不可逆损失要小，则应选择Hcj高的磁体(如35H、35SH、35UH、33EH等)；若器件要求磁体在高温下磁通的可逆、不可逆损失都要小，则应选择含Co且同时具有高Hcj的磁体；★在成本允许的情况下，尽量采用Hcj高的磁体；值得注意的是，通常生产厂家提供给用户的烧结Nd—Fe—B磁体的高温退磁曲线及磁体的温度系数，是用标准尺寸(如Φ10．O×Φ10．0mm)的磁体测量的。当用户所使用的磁体产品比表面积比标准试样小、长径比比标准试样大时，生产厂家所提供的磁体的高温退磁曲线及磁体的温度系数能真实反映产品的高温工作特性；若用户所使用的磁体产品比表面积比标准试样大、长径比比标准试样小时，产品的实际高温工作特性往往会比生产厂家所提供的数据略低。也就是说，烧结Nd-Fe—B磁体产品的实际高温工作特性不仅与磁体本身的磁性能有关，还与磁体的尺寸及磁体的工作状态等因素有关。3、采用合适的表面保护层磁体的表面保护层对产品的实际高温工作特性也有影响。实践表明，所有的电化学表面镀层处理都会降低Nd—Fe—B烧结磁体产品的高温工作特性，也就是说，在磁体的性能、尺寸相同的情况下，黑片磁体的高温工作特性比带镀层的磁体产品要好。在现有的带镀层的磁体产品中，Ni—Zn合金镀层的高温工作特性最好，Zn镀层次之，Ni镀层最差。但从耐蚀性的角度来说，Ni镀层最好，Ni—Zn合金镀层次之，Zn镀层最差。因此，用户在选择磁体产品时，除了要确定好磁体的磁性能和尺寸公差外，还应根据磁体的具体工作环境，综合对磁体的表面保护层进行选择。烧结Nd-Fe—B磁体的机械性能有何特点?烧结Nd—Fe—B磁体的基本机械性能如下：抗弯强度N/mm2抗压强度N/mm2杨氏模量KN/mm2延伸率%硬度HV250-3451100150-160-0600-620可见，烧结Nd-Fe—B磁体是一种典型的脆性材料。在磁体的加工、组装、使用过程中，需注意防止磁体承受剧烈的冲击、碰撞、和过大的张应力，以免磁体开裂或崩边掉角。值得注意的是，由于充磁状态的烧结Nd—Fe—B磁体磁力很强，在操作磁化状态的磁体时，还需特别注意人身安全。对于尺寸较大的磁化状态磁体的组装，必须事先配备好相应的组装工具，防止因磁体的强吸合力扎伤手指。 烧结Nd—Fe—B磁体的深加工工艺有何特点?烧结Nd—Fe—B磁体的深加工工艺流程是：磁体毛坯——外轮廓精整——切割——精磨——倒角——电镀——检验、测试——成品磁体的外轮廓精整一般用无心磨床(圆柱形磁体)或平面磨床(方形磁体)完成，使毛坯磁体具有规整的外轮廓度并达到规定的几何尺寸；切割工序是用金刚石内圆切片机或线切割机，将精整后的毛坯磁体切割成接近成品的形状和尺寸；精磨工序是将切割好的磁体用平面磨床、双面磨床或其它磨床上，使磁体的尺寸、形位公差加工到成品所规定的要永；倒角是电镀前的预处理工序，为减缓在电镀过程中磁体棱边因电流密度相对集中而造成的镀层厚度不均匀。由于通常的烧结Nd—Fe—B成品磁体尺寸小、形状不一，因此采用自由滚磨光整工艺最为适合该产品的在批量倒角加工。自由滚磨光整技术有：振动式滚磨光整、涡流式滚磨光整、离心式滚磨光整、主轴式滚磨光整等多种方法。其中，离心式滚磨光整生产效率高、倒角速度快，已广泛为烧结Nd—Fe—B磁体深加工厂家所采用；电镀是为了在磁体表面形成对磁体的保护层，通常采用自由滚镀工艺来实现，对于尺寸较大的磁体，则采用挂镀工艺。烧结Nd—Fe—B磁体的镀层视磁体的使用环境和外观要求分镀Ni、镀zn、磷化、电泳、合金镀、复合镀等。烧结Nd—Fe—B磁体的表面保护层除电镀外，还有物理气相沉积(PVD)法，物理气相沉积又分蒸发镀、溅射镀、离子镀三类，可形成Al、Zn、Cr等镀层；化学气相沉积(CVD)则可形成Ti、Cr等的氮化物、碳化物镀层。此外，烧结Nd—Fe—B磁体还可以用表面化学钝化、化学镀、热喷涂等方法获得各种不同的表面保护层。检验、测试工序是对磁体成品的尺寸和开位公差、外观、状态、镀层耐蚀性、磁性能等产品规定的各项指标进行检测。影响烧结Nd—Fe—B磁体深加工精度的因素有哪些? 机械加工是一个传统产业，多年来，人们积累了大量提高产品加工效率、收得率、加工精度的诀窍和技巧。影响磁体加工精度的因素除了加工设备、工具和加工工艺外，与操作者的技术水平有很大的关系。此外，材料本身的显微结构对磁体加工精度也有很大影响。例如，主相晶粒粗大的磁体，因富Nd相分布不均匀，其机加工状态的表面易出现麻点；内部有异常晶粒长大的磁体，其机加工状态的表面易出现蚁坑；密度、成分、取向度不均匀的磁体，其倒角尺寸就很难均匀；氧含量较高的磁体脆性大，在机加工过程中易出现崩边掉角；主相晶粒粗大、富Nd相分布不均匀的磁体，电镀层与基体的结合力、镀层厚度的均匀性、以及镀层的耐蚀性都会比主相晶粒细小、富Nd相分布均匀的磁体差。因此，为获得高几何精度的烧结Nd—Fe—B磁体产品，需要材料制造工程师、机加工工程师与用户进行沟通和配合。为什么径向取向的烧结Nd—Fe—B磁体沿轴向打孔时容易开裂?烧结Nd—Fe—B磁体系各向异性材料，不仅物理性能存在各向异性，机械性能也同样存在各向异性。实践表明，烧结Nd—Fe—B磁体易磁化方向的剪切强度最低，因此径向取向的圆柱形磁体沿轴向打孔时，磁体容易沿取向方向的对称面裂开。我们在36Q已经谈到，烧结Nd—Fe—B磁体为一种典型的脆性材料，其延伸率几乎为零。在对圆柱形磁体沿轴向打孔时，磁体承受着钻头所施加的很大的张应力，容易造成加工薄壁孔径磁体崩裂，使加工成材率降低，磁体制造成本增加．尤其对于微电机用的径向取向环形磁体，为保证磁体在工作过程中机械性能的可靠性，磁路设计者应充分考虑环形磁体的抗张、抗剪安全性。有时候，不妨把环形磁体的壁厚尺寸设计得大一点，磁体在机加工时的成材率提高，磁体的成本就会降低。烧结Nd—Fe—B磁体出现的内裂纹与哪些因素有关? 由于烧结Nd—Fe—B磁体同普通的陶瓷材料一样脆，急冷急热就容易造成磁体出现内部裂纹。烧结Nd—Fe—B磁体内裂纹的产生与很多因素有关，例如：压型工艺不当，磁体内部存在较大的内裂纹，在烧结过程中无法修复而保存下来，其特点是裂纹内有黑色或灰色的氧化皮，但没有尖锐的裂纹尖端；烧结、回火过程中淬冷过度，会产生典型的淬火裂纹，其特点是裂纹内有黑色或灰色的氧化皮，且同时存在尖锐的裂纹尖端；烧结、回火出炉温度过高，操作者不慎将刚出炉的磁体搁置在散热较快的金属或潮湿的地面上，同样会造成磁体产生类似淬火的裂纹，其特点是将磁体切开后裂纹内有黄色的锈迹：磨削过程中冷却不当或进刀量过大，会产生典型的磨削裂纹，其特点是裂纹呈网状分布在磁体的加工面上，裂纹深度较浅：磁体在进行金刚石内圆切割前，通常要将多个磁棒用胶粘合到一起进行切割，若采用热融胶合工艺，操作不当同样会产生类似淬火的裂纹，将磁体切开后该类裂纹的内部有黄色的锈协。烧结Nd-Fe—B磁体的电镀工艺有何特点?烧结Nd—Fe—B磁体电镀的基本工艺大致可分为如下三个阶段：●镀前表面处理磁体镀前要进行除油、清洗、浸蚀(活化)、再清洗等表面处理，电镀前磁体的表面要做到无油污、无氧化皮及锈蚀物等，镀前磁体的表面状况直接影响产品的镀层质量。●电镀经表面处理后的磁体进行电镀时，镀层质量的好坏主要取决于镀液配方和操作条件等因素。因此，在电镀操作工程中必须严格遵守工艺规范，控制好镀液成分、添加剂配比、工作温度、电流密度等参数，并根据镀层厚度要求和沉淀速度，控制好电镀时间。●镀后处理 镀后处理也是电镀中的一人重要环节。例如，磁体在电镀后一般要进行中和处理和清洗，有时还要进行泽处理(出光)、钝化、有机物涂覆等处理以满足产品的特殊要求。烧结Nd—Fe—B磁体的镀Zn工艺有何特点?zn是青白色的金属，标准电极电位为-0.726V，其化学性质的最大特征是具有三性，即Zn有金属、氧化物或氢氧化物既能溶于酸，又能溶于水。Zn在干燥的大气中几乎不发生变化，在潮湿大气中或含有二氧化碳和氧的水中，zn表面会形成一层主要由碱式碳酸盐组成的白色薄膜。由于zn层的电位比烧结Nd—Fe—B基体负，当磁体片在潮湿大气或腐蚀介质中时，zn层与基体形成原电池，基体为阴极，Zn层为阳极，Zn受腐蚀而基体得到保护。在电化学中，称zn镀层为阳极性镀层。Zn镀层有很多优点：Zn价格低廉、资源丰富，在大气条件下有着良好的耐蚀性；Zn镀层具有顺磁性，对磁体的磁通没有屏蔽作用；Zn镀层与大多数粘结剂有良好的浸润性，易于磁体在磁路中的粘接组装；Zn镀层经铬酸盐钝化处理后，在Zn表面上形成一层彩色钝化膜，耐蚀性可成倍提高，若再在钝化膜上涂覆一层防潮性好的清漆，其耐蚀性能还可进一步提高。因此Zn镀层被广泛应用于烧结Nd—Fe—B磁体的表面防护。在镀Zn工艺中，按电镀液操作进的PH值可分碱性强(如氰化物镀Zn、锌酸盐镀Zn等)和酸性镀(如ZnSO4镀Zn，ZnCl2镀Zn和氟硼酸镀Zn等)二类。目前烧结Nd—Fe—B电镀锌的典型镀液成分为：氯化锌(ZnCl2)50一70g／L氯化钾(KCl)180～220g／L硼酸(H3BO3)30—40g／L光亮剂1-1.5g／L润湿剂0.2-0.4g／L表面活性剂1-1.5g／L电镀参数为：电流密度(滚镀)：0.20-0.25A/dm2 电流密度(挂镀)：0.75-0.85A/dm2温度10—35℃PH值5.4-5.8电镀时间则依据所需镀层厚度确定。烧结Nd—Fe—B磁体镀Zn后的表面钝化分彩色钝化和兰白色钝化二类。通常的彩锌钝化是在用铬酐(CrO3)、硫酸(H2SO4)、硝酸(HN03)、高锰酸钾(Kmn04)等配成PH值为0.8-1.3的溶液中进行；兰白色钝化则在用兰白粉、硝酸等配成的溶液中完成。烧结Nd—Fe—B磁体镀Zn层起泡与哪些因素有关?烧结Nd—Fe—B磁体镀Zn层起泡与很多因素有关：●材料基体的质量磁体密度低、质地疏松、主相晶粒粗大、富Nd相聚集、气体元素含量高等因素均易造成镀层起泡。●添加剂和光亮剂的质量当所选用的添加剂不当或用量过多，或使用了过多的阳离子光亮剂，会造成镀层夹杂严重，使镀层起泡；另外，选用的添加剂不当或用量过多，还会使阴极化过大，造成初始状态渗氢过多，使镀层起泡。在生产中，各类添加剂均应采取少加、勤加的办法。对工作时间较长的电镀液，添加剂的分解产物积累过多，应定期中采取连续循环的办法用活性炭吸附去除。●电镀操作工艺电镀时工作温度太低、锌离子浓度太低、电流密度太大都会使镀层起泡的倾向性加大。●镀前处理除油、除锈不干净，会造成基体与镀层结合不良，容易起泡。另外，镀前对磁体表面活化不良，也容易造成镀层起泡。烧结Nd—Fe—B磁体的镀Ni有何特点? Ni是一种银白色的金属，标准电极电位为-0.25V，具有很高的化学稳定性，在常温下能很好地抵抗水、大气和碱的侵蚀。Ni在有机酸中很稳定，在硝酸和盐酸中溶解很慢，在浓硝酸中处于钝化状态，易溶于稀硝酸中。Ni的硬度较高，镀层耐磨性较好。为提高耐蚀性，常采用多层电镀法如：Cu／Ni／Cr，Ni／Cu／Ni，双层Ni，三层Ni等。烧结Nd—Fe—B磁体镀Ni按镀层的光泽可分为亮Ni和暗Ni二类。镀亮Ni是在电镀液中加有光亮剂，亮Ni镀层光泽好，具有装饰性，但其与多数粘结剂的浸润性较差；暗Ni镀层的光泽相对差些，但与粘结剂的浸润性较亮Ni好。烧结Nd—Fe—B镀Ni工艺流程为：漂洗、去油(在15-40℃用清洗剂液在超声波作用下浸洗20~30分钟)---清洗(用自来水冲洗)---酸洗(用2％硝酸在1O℃以上搅拌浸洗40秒左右，洗去表面锈迹，洗下工作表面20μm至工作表面为银灰色)---清洗---活化(在10℃以上用2％盐酸搅拌浸洗约3秒)---清洗---入槽电镀---出槽---清洗---出光(0．5％盐酸浸洗约3秒)---清洗---脱水(用无水酒精浸渍)---吹干(用吹风机热风快速吹干工作)---检验---入库。通常的烧结Nd—Fe—B磁体镀Ni镀液成分为：硫酸镍280-350g／L氯化钠8-15g／L硼酸30-40g／L糖精0.8-3.0g/L光亮剂4—5m1／L十二烷基硫酸钠0.02-0.05g／L其中，硫酸镍是镀液的主盐：氯化钠是阳极活化剂，起促进阳极溶解的作用；硼酸是缓冲刊，起保持溶液PH值稳定的作用；十二烷基硫酸钠起消除镀层针孔的作用；糖精是一种初级光亮剂，能抵消次级光亮剂产生的镀层内应力，并增加镀层的硫含量，调整镀层的电位。电镀工艺条件为：电流密度(滚)0.45-0.65A／dm，电流密度(挂)1.5~2．0A／dm 温度55-65℃PH值4.0-4.5电镀时间：依所需镀层厚度确定。烧结Nd—Fe—B磁体的Ni／Cu／Ni多层镀工艺有何特点?目前生产上应用较多的烧结Nd—Fe—B磁体多层镀Ni工艺为Ni／Cu／Ni。Ni／Cu／Ni多层镀工艺是：首先在基体上沉积一层半光亮、整平性较好、含硫量很低、显微结构为柱状组织的Ni层，然后镀上一层Cu，再镀上一层含硫量较高的、显微结构为层状组织的全光亮Ni层。烧结Nd—Fe—B磁体采用Ni／Cu／Ni多层镀，其耐蚀性比单层镀Ni提高很多，由于内外二层Ni的硫含量不同，电极电位就不同，含硫量高的外层光亮Ni电位较负，当腐蚀介质通过外层光亮Ni的空隙或裂纹，并穿透Cu层到达底层半光亮Ni时，由于底层半光亮Ni的电极电位较正，外面的光亮Ni层优先腐蚀。这样，腐蚀的方向由纵向转为向横向发展，底层Ni受到了保护，从而保护了金属基体。烧结Nd—Fe—B磁体的磷化工艺有何特点?烧结Nd—Fe—B磁体在含有磷酸盐的溶液中，生成一层难溶于水的磷酸盐保护膜的过程称为磷化。磷化膜由磷酸铁、锰、锌所组成，呈灰白色结晶。磷化膜在干燥的大气、中性油类、苯等介质中耐蚀性较好，而在酸、碱、海水、水蒸气中耐蚀性很差。另外，磷化膜具有很多细孔和毛细管，使得其对液体有很强的吸收性能，因此在工业上，磷化膜主要用做油漆的底层。目前市场上有各种各样的磷化液商品出售，烧结Nd—Fe—B磁体的磷化处理也大多采用商品磷化液。磷化液由磷酸二氢盐、硝酸锌、碳酸锰、氟化钠等组成。磷化工芝流程是：除油--清洗--弱腐蚀--清洗---中和---清洗---磷化---热水清洗---冷水清洗---干燥---检验、入库。 由于磷化膜的耐蚀性较差，对液体的吸附能力又较强，因此磁体往磷化处理后需经仔细清洗和干燥。检验、入库操作需带防潮手套，严防徒手直接触摸磁体，人的体汗极易造成磷化产品生锈。随着稀土永磁材料在高技术领域应用范围的拓展，都对稀土永磁功能材料提出了更高性能、耐高温和高稳定性的新要求。今后，中国稀土永磁产业技术的发展，将紧密围绕低碳经济产业需求及“稀土永磁材料及应用器件”整个产业链的均衡发展，以稀土资源的高效平衡利用和引领我国稀土永磁产业关键技术升级为核心，参考相关应用领域的技术水平与发展趋势、以及市场容量情况，重点探索、开发新型稀土永磁材料及其制备技术：开展高性能稀土永磁材料、关键制备技术和产业化技术开发，包括干法和湿法低氧工艺的开发；开发研究低钕、低重稀土、混合稀土烧结钕铁硼材料急需解决的部分共性关键核心技术问题；开展烧结钕铁硼磁体基体耐蚀性研究；开发低失重、高耐蚀性、长寿命烧结钕铁硼磁体。提高我国稀土永磁产业的整体技术水平、磁体综合性能及产品档次，以市场为导向，开发稀土永磁材料产品及其应用器件；拓展稀土永磁应用领域，提高产品附加值，缓解稀土元素应用不平衡问题。满足低碳经济、高新技术产业及国防尖端应用发展需求。此外，运用磁力显微镜揭示了高矫顽力烧结NdFeB磁体的剩磁态微磁结构及退磁机理，也是今后永磁材料制备基础理论研究的主要方向之一。 中国稀土永磁产业的装备进步中国稀土永磁产业的发展离不开生产装备的进步，先进的技术和装备是紧密相连的。在稀土永磁产业发展的三个阶段，国内外无制备和生产技术方面的专利壁垒，各国科学家都在独立开发自主技术和装备，并相互进行封锁，经过多年的努力，中国已实现了千吨级生产线关键技术的自主化和全部设备的国产化。在中国稀土永磁产业发展的第一阶段，围绕实验室制备高磁能积钕铁硼磁体，一些研究院所和企业开发出低氧控制等关键技术和实验装备。在第二阶段，我国在单体设备、铸锭技术、机械制粉等方而均取得突破，实现了实验室技术向中试生产模式的转变，在这一阶段，我国自主研发出冷等静压机、大型气流磨设备，改变了过去的机械破碎等实验室制备手段。在第三阶段，钢铁研究总院开发出我国第一台600kg 真空感应熔炼炉，随后，沈阳中北与日本真空合资批量生产出FMI-I-R系列真空熔炼炉。这种单辊式sc熔炼炉(水冷辊式，见图11)，具体参数指标见下表，最大可熔炼600Kg／炉。最近，又开发出一种半连续熔炼炉(见图12)，实现了母合金速凝带的标准化和稳定性生产，提高了批量产品的可靠性和质量。型号标准处理重量最大处理重量熔炼电源容量5050kg60kg约85KVA100100kg120kg约120KVA150150kg180kg约180KVA300300kg360kg约300KVA500500kg600kg约600KVA目前大部分主要厂家都采用将速凝母合金鳞片直接HD后，再直接进入气流磨，提高工作效率3～5倍。图13是我国自主开发了旋转式氢破碎炉，HD后的合金沿晶断裂，有利于获得单畴颗粒，提高磁体的取向度。并且富钕相弥散分布在颗粒表而、晶内缺陷少，可以采用低温烧结(1060℃左右)，使合金坯料较快地收缩，磁体达到较高的密度而获得高的磁性能。 经过多年的探索和实践，我国自主开发出全自动密封磁场，完成了从手动开放式压机向全自动密封磁场压机的转变，具有保护脱模、定尺压制、比例控制等功能；压坯精度≤±0.1mm;重量精度≤±1.5g;节拍约30秒。配有高精度导向模架；将施加脱模剂、称料、布料、机器手压坏等动作自动完成（见图14）。在烧结装备的改进方面，目前单室炉一般为300-500公斤 炉，单批制造周期30小时左右，升温及保温，冷却都在一个炉腔。在高温段(烧结)和低温段(回火)，炉温的一致性难以保证，在液相烧结过程中有大量的放气过程及挥发产生，炉的污染严重。长时间使用，产品批与批之间的一致性难以保证。连体烧结炉是今后的一个发展方向，它是利用闸板阀将加热室与冷却室完成分离的多室热处理炉(见图15)。加热室经常保持真空，气氛的稳定，由于经常保持真空，不会氧化，也不吸收水份及大气。3室炉由于利用预热，可以从600℃加热；加热时间短、节省电力，与单室炉比节省65KW/hr(约省20%电力)；冷却室急速冷却、效率高；从工件放入插入台到取出止均自动运转，操作简便。我国的电镀技术及装备也在不断改进（见图16），已基本实现生产线设备自动化，电镀Ni,NiCuNi,Zn及环氧电泳镀的控制工艺精度大幅度提高。电镀NiCu+环氧电泳镀层：盐雾≥1000h，耐湿热≥1000h，满足了国内外客户的要求。