天然药物化学实验报告

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1、5天然药物化学实验报告天然药物化学实验报告一、实验题目：丹皮酚的提取分离及结构鉴定二、实验目的:通过对该选题进行资料查阅、方案设计、试验、结果分析等，让我自己学到一套系统、完整的对牡丹皮药效成分丹皮酚进行基源鉴定、提取、分离和结构鉴定的方法，并通过此项训练，提高自己的动手操作能力及综合运用自己所学知识的能力，培养自己独立思考、分析问题、解决问题的能力。三、实验原理：由于丹皮酚具有一定的挥发性，能随水蒸气蒸馏出而不被破坏，与水也不发生化学反应，同时又难溶于水，易溶于乙醇，乙醚，丙酮，氯仿，苯和二硫化碳。本实验以牡丹皮为原料，采用水蒸气蒸馏法提取

2、其中的丹皮酚，得到丹皮酚粗品，再以乙醇为溶剂对丹皮酚粗品进行重结晶，得到丹皮酚纯品。四、实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家：（一）实验试剂，见下表：序号名称数量规格生产厂家195%乙醇溶液25ml500ml／瓶AR天津天力2氯化钠固体40.3克分析纯天津市红岩化学试剂厂3氯仿10ml500ml／瓶AR天津天力4无水乙醇43ml500ml／瓶AR天津天力5石油醚3ml500ml／瓶AR天津天力6纯净水1500ml18L/桶万家纯水7硅胶GF25430g500g／瓶薄层层析青岛海浪（二）实验仪器，见下表：序号名称数量型号生产厂家1电子天平1台IM

3、-B20025天然药物化学实验报告余姚市纪铭称量校验设备有限公司2圆底烧瓶1个GG-171000ml蜀牛3烧杯1个GG-171000ml蜀牛4烧杯1个GG-17500ml环球5烧杯1个GG-17250mlJingXing6量筒1个100mlBOMEX7量筒1个10ml旌湖8直型冷凝管1个BOMEX975˚弯管1个10橡胶管2条11移液管1个10ml12玻璃棒1个直径7mm长40cm高邮亚泰13尾接管1个BZ24129HENGTAJ14布氏漏斗1个15抽滤瓶1个GG-17500ml蜀牛16滤纸1张17玻璃漏斗1个18研钵1套19胶头滴管1个20

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5、使其能更好的将丹皮酚溶出，然后用NaCl浸泡牡丹皮粉末，将浸渍法和水蒸气蒸馏法结合起来，以得到更多的产物。六、自制或创造的实验条件：毛细管的拉制：实验中将玻璃管在酒精喷灯上灼烧后拉制成为毛细管，以备点样使用。七、实验流程及操作方法：（一）实验流程图：牡丹皮饮片（150g）粉碎牡丹皮细粉1000mL水，40.3gNaCl,15mL95%乙醇,40℃浸泡41min浸泡好的牡丹皮先取550mL药材水蒸气蒸馏，剩余450mL再浸泡2h后加入馏出液静置析晶，过滤丹皮酚粗品（2.2g）滤液43mL无水乙醇溶解溶液200mL水，静置析晶结晶液过滤丹皮酚纯品

6、（1.28g）滤液（二）操作方法：1、提取分离方法：⑴称取150g牡丹皮，用粉碎机粉碎，将粉碎好的牡丹皮细粉放入1000烧杯中，加入1000mL水，15mL95%乙醇，40.3gNaCl,于40℃的热水中浸泡；⑵浸泡41min后，取550mL药材进行水蒸气蒸馏，剩余药材继续浸泡；5天然药物化学实验报告⑶2h后将剩余的450mL药材加入圆底烧瓶进行蒸馏；⑷收集所有馏出液，放置析晶，有白色针状结晶析出，滤取结晶，合并所有结晶产物，得丹皮酚粗品（2.2g）；⑸将粗品置于500mL烧杯中，加入43mL无水乙醇溶解，待溶解完全后加入200mL水，放置析

7、晶；⑹待乙醇挥发完全后，过滤，收集所有结晶，得丹皮酚纯品1.28g。2、结构鉴定方法：⑴用无水乙醇溶解丹皮酚纯品，用氯仿:石油醚=10:3做展开剂,展开，置于紫外光下检视，可看到蓝色荧光；⑵用显微熔点测定仪测定丹皮酚纯品的熔点，熔程为50.2-51.3℃；⑶用无水乙醇溶解丹皮酚纯品，测定紫外吸收光谱，在271nm处有最大吸收。八、结果与分析：（一）实验结果：1、产率：实验所用牡丹皮细粉150g,所得丹皮酚晶体1.28g。产率%=1.28g/150g*100%=0.853%2、熔点：利用显微熔点测定仪测得最后结果如下：理论熔点：50℃所测熔点：

8、50.2℃~51.3℃3、薄层色谱：利用薄层色谱法鉴定实验所得产品的纯度如下图：5天然药物化学实验报告4、紫外图谱：利用紫外光谱仪测得的紫外数据及图谱如下：(最大吸