药用植物鸡骨香的化学成分研究论文

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1、药用植物鸡骨香的化学成分研究论文杨先会陈尚文邓世明【摘要】目的研究药用植物鸡骨香根的化学成分。方法用柱色谱法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定其化学结构。结果从鸡骨香根70%乙醇提取物中分离鉴定了7个化合物,分别为MallotucinB(Ⅰ),Cyperenoicacid(Ⅱ),Ent-spathulenol(Ⅲ),Cyperenol(Ⅳ),Lupeol(Ⅴ),β-Sitosterol(Ⅵ).freelasterol(Ⅶ)。结论除化合物Ⅱ外,其余化合物均首次从鸡骨香根中分离得到。【关键词】鸡骨香提取分离化学成分鸡骨香Crotoncrassifoliu

2、s为大戟科巴豆属植物,别名千人打、土沉香、黄牛香、鸡角香、透地龙等,主要分布于海南、广东、广西、福建等我国南部地区,越南、老挝、泰国也有分布。其根可作药用,性苦、辛、温;具有行气止痛、祛风消肿、燥湿等功效[1],国内主要用于治疗胃痛和风湿骨痛。泰国学者Laddayrin和chettaphanin-Ⅰ,在国内尚未有其化学成分的研究报道。为了补充和丰富该植物的研究内容,为该植物的药用提供理论基础,本实验进一步对鸡骨香根的化学成分进行研究,分离鉴定了7个化合物,其中有6个化合物首次从该植物中分离得到。1仪器与材料柱层析材料为青岛海洋化工厂生产的100-200,200

3、-300目硅胶;薄层层析材料为青岛海洋化工厂生产的硅胶G,60H,GF254型硅;凝胶SephadexLH-20为瑞典AmershamBiosciences生产。所用试剂均为工业纯,经过重蒸后使用。质谱由VGAutoSpec-3000质谱仪测定,电离条件为70ev;核磁共振谱由BrukerAM-400.0型核磁共振仪测定(TMS为内标),核磁共振氢谱(1HNMR)在400.13MHz下测定,核磁共振碳谱(13CNMR)在100.6MHz下测定。鸡骨香C.crassifolius干燥根0.9kg,200512由海口市中药材公司提供,经海南大学海洋学院邓世明博士鉴

4、定为大戟科巴豆属植物鸡骨香CrotoncrassifoliusGeisel。凭证标本存放于海南大学海洋学院。2方法与结果2.1提取和分离鸡骨香干燥根(0.9kg)粉碎后用70%的乙醇浸提3次,48h/次,乙醇提取液减压浓缩后加水使成悬浮液,依次用石油醚、醋酸乙酯萃取。石油醚部分提取物(10.5g)经硅胶柱层析(100~200目),石油醚-醋酸乙酯(10∶1)洗脱,每份收集200ml,经TLC检测合并相同的流份,得到J1~J88个组分。其中J2(1.4g)组分经硅胶柱层析,石油醚-氯仿(1∶2)洗脱,每份收集50ml,合并11~15流份,析出晶体,得化合物Ⅱ(8

5、4mg)。J3(1.2g)浓缩液有方晶析出,溶解后过柱,分别用石油醚-氯仿(1∶15)、氯仿-醋酸乙酯(10∶1)洗脱,每份收集约20ml,3~8流份再过柱,经氯仿-石油醚(10∶1)洗脱,得化合物Ⅳ(18mg)。J5经柱层析,用氯仿洗脱,每份收集15ml,收集6~8流份,得化合物Ⅲ(45mg),该化合物硫酸显红色;11~16流份过柱,用氯仿-石油醚(10∶1)洗脱,每份收集20ml,5~8流分经石油醚-丙酮(15∶1)洗脱,得化合物Ⅵ和Ⅶ;17~22流份过柱,用石油醚-丙酮(20∶1)洗脱,得2~6流份,过凝胶SephadexLH-20,甲醇洗脱得化合物Ⅴ(

6、0.36mg);醋酸乙酯部分提取物用氯仿-醋酸乙酯(20∶1~4∶1)梯度洗脱,每份收集50ml,经TLC检测,合并成分相同部分。其中第二部分经过氯仿-丙酮(30∶1)洗脱,每份收集约30ml,4~18流份经石油醚-丙酮(2∶1)洗脱,得化合物Ⅰ。2.2结构鉴定2.2.1化合物Ⅰ无色晶体,易溶于醋酸乙酯,mp:131.5~132.5℃;分子式C24H28O9;质谱EI-MS:470,417,324,292,264,94,81;核磁共振13C-NMR(100.6MHz,CDCl3)δ:40.7(C-1),26.5C-2),32.1(C-3),57.0(C-4),

7、136.3(C-5),70.0(C-6),32.6(C-7),.freel,H-1),2.18(1H,m,H-2a),2.02(1H,m,H-2b),2.15(2H,m,H-3),5.46(2H,t,J=8.00,H-6,H-12),1.61(1H,s,H-7a),2.05(1H,m,H-7b),1.88(1H,m,H-8),1.73(1H,s,H-11a),1.61(1H,d,J=3.4,H-11b),6.34(1H,s,H-14),7.36(1H,s,H-15),7.45(H,s,H-16),1.00(3H,d,J=6.68,-CH3),1.88(3H,s

8、,CH3CO-),3.72(6H,s,

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