药用植物鸡骨香的化学成分研究

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1、药用植物鸡骨香的化学成分研究杨先会陈尚文邓世明【摘要】目的研究药用植物鸡骨香根的化学成分。方法用柱色谱法进行分离纯化，通过理化性质和波谱数据分析鉴定其化学结构。结果从鸡骨香根70%乙醇提取物中分离鉴定了7个化合物，分别为MallotucinB（Ⅰ），Cyperenoicacid（Ⅱ），Ent-spathulenol（Ⅲ），Cyperenol（Ⅳ），Lupeol(Ⅴ)，β-Sitosterol（Ⅵ），Stigmasterol(Ⅶ)。结论除化合物Ⅱ外，其余化合物均首次从鸡骨香根中分离得到。【关键词】鸡骨香提取分离化学成分鸡骨香Crotoncrassifolius为大戟科巴豆属植物，别名千

2、人打、土沉香、黄牛香、鸡角香、透地龙等，主要分布于海南、广东、广西、福建等我国南部地区，越南、老挝、泰国也有分布。其根可作药用，性苦、辛、温；具有行气止痛、祛风消肿、燥湿等功效〔1〕，国内主要用于治疗胃痛和风湿骨痛。泰国学者Laddayrin和chettaphanin-Ⅰ，在国内尚未有其化学成分的研究报道。为了补充和丰富该植物的研究内容，为该植物的药用提供理论基础，本实验进一步对鸡骨香根的化学成分进行研究，分离鉴定了7个化合物，其中有6个化合物首次从该植物中分离得到。　　1仪器与材料　　柱层析材料为青岛海洋化工厂生产的100-200，200-300目硅胶；薄层层析材料为青岛海洋化工厂

3、生产的硅胶G，60H，GF254型硅；凝胶SephadexLH-20为瑞典AmershamBiosciences生产。所用试剂均为工业纯，经过重蒸后使用。　　质谱由VGAutoSpec-3000质谱仪测定，电离条件为70ev；核磁共振谱由BrukerAM-400.0型核磁共振仪测定（TMS为内标），核磁共振氢谱（1HNMR）在400.13MHz下测定，核磁共振碳谱（13CNMR）在100.6MHz下测定。　　鸡骨香C.crassifolius干燥根0.9kg，2005²12由海口市中药材公司提供，经海南大学海洋学院邓世明博士鉴定为大戟科巴豆属植物鸡骨香Crotoncrass

4、ifoliusGeisel。凭证标本存放于海南大学海洋学院。　　2方法与结果　　2.1提取和分离鸡骨香干燥根（0.9kg）粉碎后用70%的乙醇浸提3次，48h/次，乙醇提取液减压浓缩后加水使成悬浮液，依次用石油醚、醋酸乙酯萃取。　　石油醚部分提取物（10.5g）经硅胶柱层析（100～200目），石油醚-醋酸乙酯（10∶1）洗脱，每份收集200ml，经TLC检测合并相同的流份，得到J1～J88个组分。其中J2（1.4g）组分经硅胶柱层析，石油醚-氯仿（1∶2）洗脱，每份收集50ml，合并11～15流份，析出晶体，得化合物Ⅱ（84mg）。J3(1.2g)浓缩液有方晶析出，溶解后过柱，分别

5、用石油醚-氯仿（1∶15）、氯仿-醋酸乙酯（10∶1）洗脱，每份收集约20ml，3～8流份再过柱，经氯仿-石油醚（10∶1）洗脱，得化合物Ⅳ（18mg）。J5经柱层析，用氯仿洗脱，每份收集15ml，收集6～8流份，得化合物Ⅲ（45mg），该化合物硫酸显红色；11～16流份过柱，用氯仿-石油醚（10∶1）洗脱，每份收集20ml，5～8流分经石油醚-丙酮（15∶1）洗脱，得化合物Ⅵ和Ⅶ；17～22流份过柱，用石油醚-丙酮（20∶1）洗脱，得2～6流份，过凝胶SephadexLH-20，甲醇洗脱得化合物Ⅴ（0.36mg）；　　醋酸乙酯部分提取物用氯仿-醋酸乙酯（20∶1～4∶1）梯度洗脱，

6、每份收集50ml，经TLC检测，合并成分相同部分。其中第二部分经过氯仿-丙酮（30∶1）洗脱，每份收集约30ml，4～18流份经石油醚-丙酮（2∶1）洗脱，得化合物Ⅰ。　　2.2结构鉴定　　2.2.1化合物Ⅰ无色晶体，易溶于醋酸乙酯，mp:131.5～132.5℃；分子式C24H28O9；质谱EI-MS：470，417,324,292,264,94,81；核磁共振13C-NMR（100.6MHz,CDCl3）δ：40.7(C-1),26.5C-2),32.1(C-3),57.0(C-4),136.3(C-5),70.0(C-6),32.6(C-7),35.7(C-8),53.9(C-

7、9),130.2(C-10),18.9(C-11),72.3(C-12),125.2(C-13),107.8(C-14),144.3(C-15)，139.4（C-16）,16.6(C-17),170.9,171.5(C-18,C-19),176.5(C-20),170.2(21)，52.4，52.8（-OCH3）,21.0(-CH3)；核磁共振1HNMR（400.13MHz,CDCl3）δ：2.16(2H,m,H-1),2.18(1H,m,H-2a),2.