snt 2802-2011 进出口动物源性食品中苯佐卡因残留量的测定 液相色谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２８０２—２０１１进出口动物源性食品中苯佐卡因残留量的测定液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕狅犮犪犻狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２８０２—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提

2、出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国海南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：开智、卓海华、徐莉、纪少凡、庞书南。Ⅰ犛犖／犜２８０２—２０１１进出口动物源性食品中苯佐卡因残留量的测定液相色谱法１范围本标准规定了进出口动物源性食品中苯佐卡因的液相色谱测定方法。本标准适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、罗非鱼、鲈鱼、三文鱼、鳗鱼、虾中苯佐卡因残留量的测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／

3、Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要试样中的苯佐卡因经乙腈提取，正己烷和ＨＬＢ固相萃取柱净化，用带紫外检测器的超高效液相色谱进行测定，外标法定量。４试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈：ＨＰＬＣ级。４．２甲醇：ＨＰＬＣ级。４．３正己烷：ＨＰＬＣ级。４．４无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。４．５５％甲醇溶液：量取５ｍＬ甲醇，加水定容至１００ｍＬ。４．６苯佐卡因标准品（Ｂｅｎｚｏｃａｉｎｅ，ＣＡＳ编号：９４０９７，分子式：Ｃ

4、９Ｈ１１ＮＯ２）：纯度≥９９．０％。４．７标准储备液（２００μｇ／ｍＬ）：准确称取适量苯佐卡因标准品，用甲醇（４．２）配制成浓度为２００μｇ／ｍＬ的标准储备液，该标准储备液可置于４℃冷藏避光保存８个月。４．８标准中间液：取适量标准储备液（４．７），用甲醇稀释成浓度为１μｇ／ｍＬ的标准中间液，可置于４℃冷藏避光保存１个月。４．９标准工作液：取适量标准中间液（４．８），用甲醇水溶液（４＋６）稀释成浓度分别为０．０１０μｇ／ｍＬ，０．０２５μｇ／ｍＬ，０．０５０μｇ／ｍＬ，０．１０μｇ／ｍＬ，０．３０μｇ／ｍＬ的标准工作溶液，即

5、配即用。４．１０ＨＬＢ固相萃取小柱：６ｍＬ，２００ｍｇ；临用前依次以５ｍＬ甲醇、５ｍＬ水活化，保持柱体湿润。４．１１无水硫酸钠玻璃层析柱（内径２ｃｍ、长度２１ｃｍ）：玻璃柱内填入５ｇ无水硫酸钠（４．４）。４．１２微孔滤膜：０．２２μｍ，有机系。５仪器和设备５．１超高效液相色谱仪：配紫外检测器。１犛犖／犜２８０２—２０１１５．２组织捣碎机。５．３分析天平：感量分别为０．１ｍｇ和１０ｍｇ。５．４离心管：５０ｍＬ，具盖。５．５涡旋混合器。５．６离心机：９０００ｒ／ｍｉｎ。５．７旋转真空蒸发仪。５．８氮气吹干仪。６试样制备和保存从

6、原始样品中取出有代表性的可食部分样品，用高速组织捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化，制备好的试样于－１８℃以下避光冷冻存放。７测定步骤７．１提取称取５ｇ试样（精确至０．０１ｇ），置于５０ｍＬ离心管（５．４）中，加入１５ｍＬ乙腈（４．１），涡旋提取２ｍｉｎ，９０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，将上清液转至另一５０ｍＬ离心管中，样品残渣再加１５ｍＬ乙腈重复提取一次，合并提取液，过无水硫酸钠玻璃层析柱（４．１１），收集流出液，待净化。７．２净化流出液（

7、７．１）中加入１５ｍＬ正己烷（４．３），涡旋１ｍｉｎ，以４０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，弃去上层正己烷，将下层乙腈转至旋转蒸发仪中，４０℃以下旋转蒸发浓缩至大约１ｍＬ，加入１０ｍＬ水，稀释混匀，以小于１ｍＬ／ｍｉｎ的流速过ＨＬＢ柱（４．１０），待样液完全流出后，用５ｍＬ５％甲醇溶液（４．５）淋洗柱体，弃去全部流出液，抽干，以５ｍＬ甲醇（４．２）洗脱，将收集的洗脱液于４０℃下用氮气吹至大约０．８ｍＬ，加水准确定容到２．０ｍＬ，过０．２２μｍ滤膜，供液相色谱测定。７．３测定７．３．１色谱条件７．３．１．１色谱柱：ＢＥＨＣ１８，

8、１．７μｍ，２．１ｍｍ×５０ｍｍ或相当者。７．３．１．２流动相：甲醇水溶液（４＋６，体积比）。７．３．１．３流速：０．４０ｍＬ／ｍｉｎ。７．３．１．４柱温：４０℃。７．３．１．５进样量：１０μＬ。７．３．１．６检测波长：２８９ｎｍ。７．３．２色谱测定用（７．３．１）液相色谱条件测定标准工作溶液和样液，