snt 2446-2010 皮革及其制品中富马酸二甲酯的测定 气相色谱∕质谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４４６—２０１０皮革及其制品中富马酸二甲酯的测定气相色谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻犿犲狋犺狔犾犳狌犿犪狉犪狋犲犻狀犾犲犪狋犺犲狉犪狀犱犾犲犪狋犺犲狉狆狉狅犱狌犮狋狊—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊犿犲狋犺狅犱２０１００３０２发布２０１００９１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准皮革及其制品中富马酸二甲酯的测定气相色谱／质谱法ＳＮ／Ｔ２４４６—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１００

2、０４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张０．５字数８千字２０１０年５月第一版２０１０年５月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２０８０９定价１４．００元犛犖／犜２４４６—２０１０前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局起草，中华人民共和国福建出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局参加起草。本标准主要起

3、草人：刘莹峰、翟翠萍、林碧芬、周明辉、李丹、李全忠、郑建国、张志辉、岳大磊、萧达辉、李彬、姜晓黎。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２４４６—２０１０皮革及其制品中富马酸二甲酯的测定气相色谱／质谱法１范围本标准规定了皮革及其制品中富马酸二甲酯的气相色谱／质谱检测方法。本标准适用于皮革及其制品中富马酸二甲酯的测定。２方法原理采用脱水乙酸乙酯对试样中的富马酸二甲酯进行超声提取，提取液净化后，用气相色谱／质谱联用仪（ＧＣ／ＭＳ）测定和确证，外标法定量。３试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯或以上纯度试剂。３．１乙酸乙酯：经５?分子

4、筛脱水处理。３．２富马酸二甲酯标准品：纯度≥９８％。３．３中性氧化铝小柱：６ｍＬ／１０００ｍｇ。４仪器和设备www.bzfxw.com４．１气相色谱／质谱联用仪（ＧＣ／ＭＳＤ）：带ＥＩ源。４．２旋转蒸发仪。４．３具塞量筒：５ｍＬ。４．４超声波提取器。４．５注射器：２ｍＬ。４．６具塞锥形瓶：１００ｍＬ。４．７微量进样器：１０μＬ。４．８圆底烧瓶：１００ｍＬ。４．９具塞容量瓶：２５ｍＬ。４．１０电子天平：感量０．１ｍｇ。５分析步骤５．１试样的制备和处理取有代表性试样，剪成约５ｍｍ×５ｍｍ小片，混匀后，从混合样中称取约５．０ｇ（精确至０．０１ｇ），

5、置于具塞锥形瓶（４．６）中。同一试样至少平行测定两次。加入３０ｍＬ经５?分子筛脱水乙酸乙酯（３．１），将锥形瓶密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，在超声波提取器（４．４）中超声萃取１０ｍｉｎ，将萃取液滗入圆底烧瓶（４．８）；再用２０ｍＬ脱水乙酸乙酯（３．１）重复上述步骤１次，合并萃取液。在旋转蒸发仪上（４．２）浓缩至近３ｍＬ，转移至具塞量筒（４．３），用少量脱水乙酸乙酯淋洗圆底烧瓶，洗液并入具塞量筒（４．３），最后用脱水乙酸乙酯定容至５．０ｍＬ。用注射器（４．５）取２ｍＬ试液经中性氧化铝小柱（３．３）净化后，进行气相色谱／质谱分析。１犛犖／

6、犜２４４６—２０１０５．２标准溶液的配制准确称取富马酸二甲酯标准品（３．２）０．０２ｇ（精确至０．０００１ｇ）于２５ｍＬ具塞容量瓶（４．９）中，以脱水乙酸乙酯（３．１）溶解并定容至刻度，摇匀。再逐级稀释，配制成浓度分别为０．１μｇ／ｍＬ、０．５μｇ／ｍＬ、１．０μｇ／ｍＬ、５．０μｇ／ｍＬ、１０μｇ／ｍＬ、２０μｇ／ｍＬ、５０μｇ／ｍＬ的标准工作溶液，于４℃冰箱中保存备用。５．３气相色谱／质谱测定（犌犆／犕犛犇）５．３．１气相色谱／质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱／质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测

7、组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：ａ）色谱柱：ＤＢ５ＭＳ柱，３０ｍ×０．２５ｍｍ（内径）×０．２５μｍ，或相当者；ｂ）进样口温度：２５０℃；ｃ）色谱／质谱接口温度：２８０℃；ｄ）进样方式：不分流进样，１ｍｉｎ后开阀；ｅ）载气：氦气，纯度≥９９．９９９％；控制方式：恒流；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ｆ）柱温：５℃／ｍｉｎ２５℃／ｍｉｎ２８０℃６０℃→１００℃→（１０ｍｉｎ）ｇ）进样量：１μＬ；ｈ）离子源：ＥＩ源；ｉ）电离能量：７０ｅＶ；ｊ）扫描方式：全扫描（Ｓｃａｎ）；ｋ）四极杆温度：１５０℃；ｌ）离

8、子源温www.bzfxw.com度：２３０℃；ｍ）溶剂延迟时间：３ｍｉｎ。５．３．２气相色谱／质谱分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选取浓度相近的标准工作