SNT 2449-2010 皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４４９—２０１０皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狉犳犾狌狅狉狅狅犮狋犪狀犲狊狌犾犳狅狀犻犮犪犮犻犱犻狀犾犲犪狋犺犲狉犪狀犱犾犲犪狋犺犲狉狆狉狅犱狌犮狋狊—犔犆犕犛／犕犛２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱质谱／质谱法ＳＮ／Ｔ２４４９—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９

2、４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张０．５字数８千字２０１０年４月第一版２０１０年４月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２０６４４定价１４．００元犛犖／犜２４４９—２０１０前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准参加起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：邹春海、刘志红、吴景武、李彬、陈向阳、刘丽、李智儒、任聪、陈笑梅、蒋沁婷。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２４４９—２０１

3、０皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的液相色谱质谱／质谱测定方法。本标准适用于皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的测定。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３原理样品用甲基叔丁基醚和四丁基硫酸氢铵水溶液超声萃取，将有机相萃取液浓缩、定容后用液相色谱质谱／质谱联

4、用仪进行定性、定量分析。４试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２的一级水或去离子水。４．１四丁基硫酸氢铵。４．２甲基叔丁基醚。４．３甲醇：色谱纯。４．４乙酸铵（纯度≥９８％）。４．５全氟辛烷磺酸标准品：纯度大于等于９８％（ＣＡＳ：１７６３２３１）。４．６四丁基硫酸氢铵水溶液（０．５ｍｏｌ／Ｌ）：称取１６．９８ｇ四丁基硫酸氢铵（４．１）溶于１００ｍＬ水中。４．７全氟辛烷磺酸标准储备液：准确称取适量全氟辛烷磺酸标准品（４．５），用甲醇（４．３）配制成浓度为１０ｍｇ／Ｌ的标准储备液。４．８全氟辛烷磺酸标准溶液：准确移取适量的全氟辛烷磺酸标准储备液（４．７），用

5、甲醇（４．３）稀释，配制成一系列不同浓度的标准溶液。４．９滤膜：０．２μｍ有机相。５仪器和设备５．１高效液相色谱质谱／质谱联用仪。５．２分析天平：感量０．１ｍｇ。５．３超声波萃取仪。５．４氮吹仪。６分析步骤６．１样品制备将样品剪碎成小于０．５ｃｍ×０．５ｃｍ，备用。１犛犖／犜２４４９—２０１０６．２提取准确称取１ｇ～２ｇ样品（６．１，精确至０．０１ｇ）于比色管中，依次加入５ｍＬ四丁基硫酸氢铵水溶液（４．６）和２０ｍＬ甲基叔丁基醚（４．２）。将比色管放入超声波萃取仪（５．３）中超声萃取１ｈ。超声提取后取出比色管，静置分层后取出上层有机相；再分别用５ｍＬ甲基叔丁基醚（４．２）萃取下层水相２次，

6、合并有机相。将上述有机相用氮吹仪（５．４）浓缩至近干后，用甲醇（４．３）定容至５ｍＬ～１０ｍＬ，最后用０．２μｍ尼龙滤膜（４．９）过滤后待上机测定。６．３液相色谱质谱／质谱条件ａ）色谱柱：Ｃ１８反相柱（４．６×１５０ｍｍ，５μｍ）或相当者；ｂ）柱温：３０℃；ｃ）流动相：甲醇＋２ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵水溶液（９０＋１０）等度洗脱；ｄ）流速：０．６ｍＬ／ｍｉｎ；ｅ）进样量：１０μＬ；ｆ）电离方式：电喷雾离子源（ＥＳＩ）；ｇ）扫描方式：负离子扫描；ｈ）采集方式：质谱多反应监测ＭＲＭ（ｍ／ｚ４９９＞８０，４９９＞９９）；ｉ）定性离子对：ｍ／ｚ４９９＞８０和４９９＞９９；ｊ）定量离子对：ｍ／ｚ４９９＞

7、８０；其他质谱条件参数见附录Ａ。６．４液相色谱质谱／质谱测定将配制好的一系列标准溶液（４．８）和处理好的样品提取液吸取到样品瓶中，按照６．３仪器条件采用自动进样器进行测定。并绘制标准工作曲线，参见附录Ｂ。６．５空白试验除不加样品外，均按上述步骤进行。７结果计算用数据处理软件中的外标法（或绘制标准工作曲线）得到测定液中待测组分的浓度，按式（１）计算试样中全氟辛烷磺酸的含量：犡＝（犮－犮０）×犞／犿………………