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1、He3622-1999前言本标准的产品质量控制项目及指标是根据国外同类产品质量指标，结合国内各厂家3%克百威颗粒剂企业标准制定的。有效成分的分析方法等同采用国际农药分析合作理事会(CIPAC)方法—高效液相色谱法。本标准附录A为标准的附录。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准主要起草单位:湖南化工研究院。本标准参加起草单位:湖南海利化工股份有限公司试验工场、山东华阳农药化工集团公司、江苏铜山农药厂、湖北沙隆达江陵农药厂。本标准主要起草人:
2、黄湘云、吴艳玲、周志纯、刘自友、邵珠民、郑静宇、彭继平。1205中华人民共和国化工行业标准HG3622-19993%克百威颗粒剂3%Carbofurangranules克百威其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:CarbofuranCIPAC数字代号:276化学名称:2,3一二氮-2,2一二甲基苯并吠喃-7一基N一甲基氨基甲酸醋结构式:O-CO-NH-CH,实验式:C,2H,SNO3相对分子质2:221.3(按1993年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点(0C):151-152
3、燕气压(330C):2.7MPa溶解度(g/L,250C):水中0.7;丙酮中150;二甲基甲酞氨中270;乙睛中140;环己酮中90;苯中40;乙醇中40;微溶于石油醚和二甲苯。稳定性:180℃开始分解;在酸性介质中较稳定，碱性中不稳定，温度和碱性对水解速度的影响较大。1范围本标准规定了3%克百威颖粒剂的要求、试验方法、标签、包装和贮运。本标准适用于由符合标准的克百威原药及助剂、载体用包衣法加工而成的颗粒剂。2引用标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，
4、所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-1990危险货物包装标志GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T1600-19790989)农药水分测定方法GB/T1601-1993农药pH值测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-19790989)商品农药采用方法GB3796-1983农药包装通则国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一06一01实施1206HG3622-199
5、93要求外观:紫蓝色或红褐色疏松颗粒，无可见外来杂质。;.;3%克百威颗粒剂应符合表1要求。表13%克百威颗粒剂控制项目指标项目指标克百威含1R,%)3.0水分，%(1.5较度(1650^420p.粒径比1:2.5),%)90脱落率，%镇3.0pH值范围5.0^7.5热贮稼定性合格注:热贮稼定性每半年抽检一次4试验方法4.1抽样用随机数表法确定抽样的包装件数.最终取样量不得少于1kg。4.2鉴别试验本鉴别试验可与克百威含IN定同时进行。在相同的高效液相色谱操作(HPLC)条件下，试样溶液某一色谱
6、峰的保留时间与标样溶液克百威色谱峰的保留时间其相对差值应在1.5%以内。4.3克百威含tm1定4.3.1方法提要试样用甲醉溶解，以苯乙酮为内标，甲醉+水为流动相，使用以C,e键合固定相为填充物的不锈钢柱和萦外检测器，对试样中克百威进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液甲醇:液相色谱纯，通过0.5pm孔径的滤膜过滤。水:二次重蒸水，通过。.5pm滤膜过滤。克百威标准样:已知含t，大于等于99.00007-9基吹喃酚(2,3一二氢-2,2一二甲基苯并峡喃-7-醇)。内标物:苯乙酮，应不含有
7、干扰分析的杂质。内标溶液:称取1000mg苯乙酮并用甲醉稀释至1000mL摇匀。4.3.3仪器、设备高效液相色谱仪:具可变波长紫外检侧器。色谱数据处理机。色谱柱:250mmX4.6mm(id)不锈钢柱，内装Cs键合固定相，5JAM.保护柱:20mmX4.6mm(id)不锈钢柱，内装C:a键合固定相，5pm,进样器:50pL,4.3.4高效液相色谱操作条件流动相:甲醇+水=1+1(体积比)，如有柱上分解的迹象发生，可加人确酸(每升3^-5滴)。流童:1mL/min.柱温:40℃.1207HG362
8、2-1999检侧波长:280nm,进样体积:10pL,检测器灵敏度:满刻度。.2吸光度。保留时间:克百威约14min;内标物约10min、(抓介︶1一内标物;2一克百威图1克百威颗粒剂(加内标物)高效液相色谱图上述操作参数是典型的(见图1)，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.3.5柱子最佳化设f柱温400C,fJl定克百威的保留时间(最好在12^15min之间)，必要时可改变流动相组成配比，测定苯乙酮对克百威的保留时间和分离度。如果苯乙酮没有与克百威完全分离，可减少流
