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《HG3621-1999-克百威原药.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、HG3621-1999前台本标准的产品质量控制项目是以中华人民共和国化工行业标准HG/T2467.1-1996《农药原药产品标准编写规范》为依据确定的。本标准有效成分的试验方法等同采用国际农药分析合作理事会(CIPAC)方法—高效液相色谱法。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准主要起草单位:湖南化工研究院。本标准参加起草单位:湖南海利化工股份有限公司试验工场、山东华阳农药化工集团公司、江苏铜山农药总厂。本标准主要起草人:黄湘云、周志纯、刘志娟、刘自友、郑静宇、邵珠民。1198中
2、华人民共和国化工行业标准克百威原药HG3621-1999CarbofuranTechnical克百威其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:CarbofuranCIPAC数字代号:276化学名称:2,3一二氢-2,2一二甲基苯并峡喃-7-基N一甲基氨基甲酸醋结构式:O-CO-NH=CH,实验式:C,zH:sNO3相对分子质$:221.3(按1993年国际相对原子质盈计)生物活性:杀虫熔点('C):151-152蒸气压(33'C):2.7MPa溶解度(g/L,250C):水中。.7;丙酮中150;二甲基甲酞氨中270;乙睛中
3、140;环己酮中90;苯中40;乙醉中40;微溶于石油醚和二甲苯。稳定性:180℃开始分解;在酸性介质中较德定，碱性中不稳定，温度和碱性对水解速度的影响较大。1范圈本标准规定了克百威原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于克百威及其生产中产生的杂质组成的克百威原药。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-1990危险货物包装标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(
4、容It分析)用标准溶液的制备GB/T1250-1989极限数值的表示法和判定方法GB/T1600-19790989)农药水分侧定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-19790989)商品农药采样方法GB3796-1983农药包装通则国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一0一01实施199HG3621-19993要求3.1外观:白色或灰白、浅黄色结晶，无可见外来杂质。3.2克百威原药应符合表1要求。表1克百威原药控制项目指标指标项目优等品妻克百威含量%98096.0099a6.o4d-蕊峡喃酚
5、(2,3二氢-2,2一二甲墓-7-经基苯并峡喃)，%-蕊水分环-镇丙酮不溶物，%-镇酸度(以H,SQ计)，%4试验方法4.1抽样按照GB/T1605-19790989)中“原药采样”方法进行样量应不少于250只。4.2鉴别试验本鉴别试验可与克百威含量的测定同时进行。在相同的高效液相色谱(HPLC)操作条件下，试样溶液某一色谱峰保留时间与标样溶液克百威色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。4.3克百威含最测定4.3.1方法提要试样用含有苯乙酮作为内标物的甲醉溶解，以甲醇+水为流动相，使用以Cia键合固定相为填充物的不锈钢柱和紫外检
6、测器，对试样中克百威进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液甲醇:液相色谱纯，经0.5pm滤膜过滤。水:二次重燕水，经。，5pm撼膜过滤。克百威标样:已知含最，大于等于”o%,吠喃酚(2,3一二氢-2,2一二甲基-7-经基苯并吠喃)。内标物:苯乙酮，应不含有干扰分析的杂质.内标溶液:称取1000mg苯乙酮用甲醉稀至1000mL摇匀。4.3.3仪器、设备高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器。色谱数据处理机。色谱柱:250mmX4.6mm(抽)不锈钢柱，内装Cia键合固定相，5pm,保护柱:长20mmX4.6mm(id)不锈钢往，
7、内装Cla键合固定相，5pm,进样器:50pL,4.3.4高效液相色谱操作条件流动相:甲醇+水二1+1(体积比)，如有柱上分解的迹象发生，可加人磷酸(每升3至5滴)。流黛:1mI,/min,柱温:40℃n1200HG3621-1999检侧波长:280n,进样体积:101,L,检测器灵敏度:满刻度0.2吸光度。保留时间:克百威约14min;内标物约10min;吠喃酚约18min1一内标物(苯乙酮);2-克百戚3-吠喃酚图1克百威原药(加内标物、峡喃酚)高效液相色谱图上述操作参数是典型的(见图1)，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，
8、以期获得最佳效果。4.3.5柱子最佳化设里柱温40'C,测定克百威的保留时间(最好在12^15min之间)，必要时可改变流动相组成配比，测定苯乙酮对克百威的保留时间和分离度。如果苯乙酮没有与克百威完全分离，可减少流动相中
