丁硫克百威在韭菜中的转化情况.pdf

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1、安徽农业科学，JournalofAnhuiA．Sci．2014，42(22)：7410—7411，7474责任编辑乔利利责任校对况玲玲丁硫克百威在韭菜中的转化情况土·r缇6霄(辽宁省农业环境保护监测站，辽宁沈阳110034)摘要[目的]探究丁硫克百成在韭菜中的降解情况。[方法]选取基质效应较重的韭菜做本底，采用配C。色谱柱的液质联用仪测定丁硫克百威在0．050、0．200mg／kg2种浓度水平下的添加回收率。[结果]丁硫克百威在测定中可转化为克百威和3·羟基克百威，并且在15d左右基本降解到国家限量值以下。[结论]改进后的液质联用技术具有精密度高、前处理操作简便、稳定性

2、好等优点，满足农药多残留分析要求。关键词丁硫克百威；韭菜；农药残留；液质联用仪中图分类号S482．34文献标识码A文章编号0517—6611(2014)22—07410—02TheTransformationofCarbosulfaninLeekWANGTi(LiaoningAculturalEnvironmentProtectionMonitoringStation，Shenyang，Liaoning110034)Abstract『0biective]rn1eaimwastoexplorethedegradationconditionofCarbosulfaninle

3、ek．[Method]Theleekwithhighmatrixefectwasasmateria1．andthefortifiedrecoveriesofCarbosulfanat0．050and0．200mg／kgweredeterminedbyHPLC—Ms．[Resuh]CarbosulfancouldtransformintoCarbofuranand3-Hydroxyearbofuran，andcouldbasicallydegradelessthannationallimitedvaluewithinabout15days．[Conclusion]Thei

4、mprovedHPLC—Mstechnologyhadhighprecision，simplepretreatmentandgoodstability，SOitcouldsatisfythedemandofpesticidemulti—residueanalysis．KeywordsCarbosulfan；Leek；Pesticideresidue；HPLC—MS丁硫克百威(Carbosulfan)又名丁硫威、安棉特或好年准品：丁硫克百威和克百威，由农业部环境监测总站提供。冬，是氨基甲酸酯类新型农药，具有良好的杀虫效果，具有高1．2方法效低毒、选择性高、低残留的特点。它

5、可干扰昆虫的神经系1．2．1样品采集。抽取不同季节、不同地区的批发市场、蔬统，使其胆碱酯酶受到抑制，导致昆虫的腺体及肌肉等部位菜大棚、超市等地购买的韭菜，每个样品取3kg。切好韭菜，持续兴奋，进而死亡⋯。它具有脂溶性好、渗透力强等牛寺

6、，取约200g搅好的样品放入聚乙烯瓶，做标签，于一20～一16一旦作用于虫体，则可快速杀死害虫且对作物无害，可用于℃条件下冷冻保存。防治玉米、棉花、甘蔗、水稻、柑橘等各种经济作物，并对蚜虫1．2．2添加标准品与调整pH。将试材制成匀浆，称取l0g有显著防治效果J。但是一般学者认为克百威或丁硫克百试样装于50m1离心管中，共称42份，向其中

7、36份添加丁硫威等农药不宜施用于韭菜等叶菜类蔬菜上，因为其易在叶片克百威标准品，其中18份样品的添加水平为0．050mg／kg，上积累，进而影响人类健康。因此，对韭菜上丁硫克百威进另外l8份样品的添加水平为0．200me／kg。分别从添加水行检测十分必要j。鉴于此，笔者根据《中华人民共和国农平为0．050、0．200mg／kg的样品中各取9份，用饱和碳酸钠业行业标准GB／T20769—2008，水果和蔬菜中450种农药及溶液将其pH调整至7．5。同时将6份空白样品pH均调整相关化学品残留量的测定——液相色谱一串联质谱法》中到7．5。样品处理具体步骤见表l。的第三部分，采

8、用配c色谱柱的液质联用仪研究了丁硫克表1样品处理步骤百威在韭菜中的降解情况，旨在为农药残留分析和蔬菜安全生产提供借鉴。1材料与方法1．1材料1．1．1主要仪器。天平(精确度0．000lg)，德国Sartorius生产；TGL一20B高速离心机和w}i300旋涡混合器，上海安亭科学仪器厂生产；LIM．8离心机，北京京力离心机有限公司生产；Transferpette移液枪和Dispensette瓶口移液器，德国普兰德公司生产；ProElutQuEChERS固相萃取柱，北京迪马科技1．2．3样品提取与基质标样的配制。向盛有10g试样的有限公司生