snt 2073-2008 进出口植物性产品中吡虫啉残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０７３—２００８进出口植物性产品中吡虫啉残留量的检测方法液相色谱串联质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻犿犻犱犪犮犾狅狆狉犻犱狉犲狊犻犱狌犲犻狀狆犾犪狀狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２０７３—２００８前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：谢文、丁慧瑛、

2、蒋晓英、奚君阳、钱艳、黄雷芳。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０７３—２００８进出口植物性产品中吡虫啉残留量的检测方法液相色谱串联质谱法１范围本标准规定了植物性产品中吡虫啉残留量的制样和液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于毛豆、西兰花、萝卜、板栗、大米、辣椒和茶叶中吡虫啉残留量的检测。２方法提要用乙腈提取样品中吡虫啉，提取液再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化，液相色谱串联质谱测定和确证，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１乙腈：高效液相色谱级。３．２正己烷：高效液相色谱级。３．３丙酮：高效液相色谱级。

3、３．４甲醇：高效液相色谱级。３．５甲酸：高效液相色谱级。３．６氯化钠。３．７活性炭：粒度０．０３８ｍｍ～０．１２４ｍｍ（１２０目～４００目）。３．８无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。３．９弗罗里硅土：粒度０．１５ｍｍ～０．２５ｍｍ（６０目～１００目）。６５０℃灼烧４ｈ，使用前１３０℃活化４ｈ，在干燥器内冷却至室温，加１％的水脱活，备用。３．１００．１５％甲酸水溶液：０．１５ｍＬ甲酸溶解于１００ｍＬ水中。３．１１丙酮正己烷（１＋１，体积比）。３．１２甲醇水（１＋１，体积比）。３．１３吡虫啉标准品（ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ，ＣＡＳ

4、Ｎｏ．１３８２６１４１３，Ｃ９Ｈ１０ＣｌＮ５Ｏ２）：纯度大于等于９８．５％。３．１４吡虫啉标准储备溶液：称取适量标准品（３．１３），用甲醇溶解，溶液浓度为１００μｍ／ｍＬ。１℃～４℃冷藏保存。有效期６个月。３．１５标准工作曲线工作液：根据需要用空白样品溶液将标准储备液稀释成５ｎｇ／ｍＬ、１０ｎｇ／ｍＬ、５０ｎｇ／ｍＬ、１００ｎｇ／ｍＬ、２５０ｎｇ／ｍＬ的混合标准工作溶液，当样品取样量为２ｇ时，相当于样品中含有５μｇ／ｋｇ、１０μｇ／ｋｇ、５０μｇ／ｋｇ、１００μｇ／ｋｇ、２５０μｇ／ｋｇ吡虫啉。３．１６无水硫酸钠柱：８０ｍｍ×４０ｍｍ（内径）筒形漏斗，底部垫５ｍ

5、ｍ脱脂棉，再装４０ｍｍ无水硫酸钠。３．１７净化柱：２００ｍｍ×１５ｍｍ（内径）玻璃柱，底部垫约５ｍｍ脱脂棉和约２０ｍｍ无水硫酸钠，５ｇ弗罗里硅土和０．２ｇ活性炭混匀装柱，顶端加约２０ｍｍ无水硫酸钠，使用前用２０ｍＬ正己烷预洗。４仪器和设备４．１高效液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子源。４．２旋转蒸发器。１犛犖／犜２０７３—２００８４．３粉碎机。４．４均质器。４．５旋涡混合器。４．６离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。４．７氮吹仪。５试样制备与保存５．１蔬菜、坚果从所取全部样品中取出有代表性样品约２００ｇ，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，装入洁净容器内，一份作为

6、试样，另一份作为留样，密封，标明标记，４℃冰箱存放。５．２茶叶、粮谷将所取全部样品缩分成１００ｇ，磨碎，通过孔径为０．８５ｍｍ的筛（２０目），均分成两份，装入洁净的容器内，一份作为试样，另一份作为留样，密封，标明标记，室温存放。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取６．１．１蔬菜、坚果、粮谷称取２ｇ样品（精确到０．０１ｇ）置于５０ｍＬ具塞离心管中，脱水蔬菜、粮谷加３ｍＬ水浸泡０．５ｈ，加入１５ｍＬ乙腈，以１４０００ｒ／ｍｉｎ均质３０ｓ，以３０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，将上层乙腈置另一个５０ｍＬ离心管中，再加入１５ｍＬ乙腈，重

7、复上述操作，合并乙腈提取液，加入过量氯化钠振摇，以３０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，将上层乙腈提取液过无水硫酸钠柱（３．１６），收集于浓缩瓶中，再用５ｍＬ乙腈洗涤无水硫酸钠柱，在４５℃下旋转蒸发至近干。６．１．２茶叶称取１ｇ试样（精确到０．０１ｇ）置于５０ｍＬ具塞离心管中，加３ｍＬ水浸泡０．５ｈ，加入１５ｍＬ乙腈，以１４０００ｒ／ｍｉｎ均质３０ｓ，按６．１．１方法操作。６．２净化用５ｍＬ丙酮分两次将残渣转移至净化柱中（３．１７），用８０ｍＬ正己烷丙酮（１＋１，体积比）洗脱。收集全部洗脱液，在４５℃以下水浴上减压浓缩至干，用甲醇水（１＋１，体积比）定容至２．０ｍ