HG2460.2-1993五氯硝基苯粉剂.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准五氯硝基苯粉剂发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准五氯硝基苯粉剂主题内容与适用范围本标准规定了五氯硝基苯粉剂的技术条件试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于由不同工艺路线合成的五氯硝基苯原药和填料加工而成的粉状混合物有效成分五氯硝基苯化学名称五氯硝基苯结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志农药水分测定方法农药氢离子浓度测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则农药粉剂细度测定方法技术要求外观浅黄色粉末五氯硝基苯粉剂还应符合下列指标要求项目指标五氯硝基苯含量六氯苯含量水分

2、含量细度通过孔径筛值试验方法五氯硝基苯含量的测定除另有说明本试验所使用的试剂均为分析纯试剂中华人民共和国化学工业部批准实施方法提要试样用三氯甲烷溶解以邻位三联苯为内标在色谱柱上用氢火焰离子化检测器对五氯硝基苯进行分离和测定试剂和溶液三氯甲烷固定液载体五氯硝基苯标样已知含量内含已知含量的六氯苯邻三联苯溶液称取邻三联苯于容量瓶中用三氯甲烷溶解稀释至刻度混匀仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器色谱柱长内径不锈钢柱数据处理机微量进样器气相色谱操作条件汽化室温度检测器温度柱箱温度载气氢气空气记录纸速保留时间五氯硝基苯六氯苯邻三联苯上述操作条件系色谱仪上的操作条件可根据仪器特点对给定

3、操作参数作适当调整以获得最佳效果五氯硝基苯粉剂色谱图三氯甲烷四氯硝基苯四氯硝基苯四氯硝基苯六氯苯五氯硝基苯邻三联苯测定步骤标样溶液的配制称取五氯硝基苯标准样精确至置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中用移液管准确移入邻三联苯内标溶液混匀试样溶液的配制称取五氯硝基苯试样精确至置于清洁干燥具塞玻璃瓶中用移液管准确移入邻三联苯内标溶液混匀静置测定在条操作条件下待仪器基线稳定后连续注入数针五氯硝基苯标样溶液待相邻两次进样的五氯硝基苯与内标物邻三联苯的峰面积比的相对差小于为止然后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液计算分别求出和色谱图中五氯硝基苯与邻三联苯峰面积之比的平均值五氯硝

4、基苯质量百分含量按式计算式中试样溶液中五氯硝基苯与邻三联苯峰面积比的平均值标样溶液中五氯硝基苯与邻三联苯峰面积比的平均值试样的质量标样的质量标样中五氯硝基苯的纯度允许差两次平行测定结果之差应不大于六氯苯含量的测定测定步骤在条色谱图中分别求出和六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值计算六氯苯质量百分含量按式计算式中试样溶液中六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值标样溶液中六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值试样的质量标样的质量标样中六氯苯的纯度允许差两次平行测定结果之差应不大于水分的测定按进行细度的测定按进行值按进行检验规则取样方法按中粉剂和可湿性粉剂采样方法进行采用随机方法确定取样的包装

5、件最终取样量应不少于验收规则执行标准标志包装运输和贮存五氯硝基苯粉剂的包装和标志应符合中的有关规定并加商标五氯硝基苯粉剂应用塑料袋包装每袋每袋装入聚丙烯编织袋中每袋净重也可根据用户要求采用其他形式的包装贮运时严防潮湿和日晒不得与食物种子饲料混放避免与皮肤眼睛接触防止由口鼻吸入包装件应贮存在通风干燥低温的室内仓库中堆码方式应符合安全搬运方便的原则在使用说明书和包装容器上除有相应的毒性标志外还应有毒性说明使用注意事项解毒方法和抢救措施等在规定贮存条件下五氯硝基苯粉剂的保证期从生产之日算起至少为年保证期内五氯硝基苯相对分解率不得超过附录五氯硝基苯含量测定方法补充件方法提要试样用

6、三氯甲烷溶解以邻位三联苯为内标在载体或色谱柱上用热导池检测器对五氯硝基苯进行分离和测定试剂和溶液三氯甲烷固定液或载体硅烷化白色担体或五氯硝基苯标样已知含量内含已知含量的六氯苯邻三联苯溶液称取邻三联苯置于容量瓶中用三氯甲烷溶解稀释至刻度混匀仪器气相色谱仪具有热导池检测器色谱柱长内径不锈钢柱数据处理机微量进样器色谱条件汽化室温度检测器温度柱箱温度载气桥流衰减记录纸速保留时间五氯硝基苯六氯苯三联苯五氯硝基苯粉剂色谱图三氯甲烷四氯硝基苯四氯硝基苯四氯硝基苯六氯苯五氯硝基苯邻三联苯上述操作条件系色谱仪上的操作条件可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整以获得最佳效果测定步骤五氯硝基苯

7、标样溶液的配制称取五氯硝基苯标样精确至置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中用移液管准确移入邻三联苯内标溶液混匀试样溶液的配制称取五氯硝基苯试样精确至置于清洁干燥具塞玻璃瓶中用移液管准确移入邻三联苯内标溶液混匀静置测定和计算进样量为余同和允许差两次平行结果之差应不大于附录六氯苯含量的测定方法补充件测定步骤在色谱图中分别求出和六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值计算六氯苯百分含量按式计算式中试样溶液中六氯苯与邻三联苯的峰面积比的平均值标样溶液中六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值试样的质量标样的质量标样中六氯苯的纯度允许差两次平行测定结果之差应不大