氢化物原子荧光法测定食品及生活饮用水中微量铅

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1、氢化物原子荧光法测定食品及生活饮用水中微量铅铅是可在人体中蓄积的有毒金属，对人体中枢和周围神经系统、血液及造血系统和肾脏等都有严重危害，对处于生长发育阶段的儿童危害更大，会对儿童的智力发育和生长发育造成损害。人体铅的主要来源是食品，其次是饮用水。�目前测定铅的方法有火焰原子吸收分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、催化示波极谱法、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）［1］。无火焰原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）成本高，火焰原子吸收法灵敏度低，生活饮用水和食品等样品如不进行萃取浓缩，很难检出，同时对于含盐较多的样品如酱油等，由于离子干扰很容易

2、产生假超标情况。其他两种方法也操作复杂，灵敏度低，所需试剂毒性大。本文介绍氢化物原子荧光光度法测定食品和生活饮用水中的铅含量，该方法具有基体干扰小、灵敏度高、选择性好、操作方便等优点。��1材料与方法�1.1实验原理�样品中的铅经消化成离子状态后，在酸性介质中与硼氢化钠（NaBH�4）或硼氢化钾（KBH�4）反应生成挥发性的氢化物（PbH�64），被载气导入石英原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。�1.2仪器与试剂�1.2.1仪器AFS-830型双道原子荧光光谱仪

3、，铅编码空心阴极灯，可调恒温电热板。�1.2.2试剂（所用试剂均为优级纯）混酸：高氯酸+硝酸+硫酸=24+24+2；载流2%盐酸：10mL盐酸加水稀释至500mL；还原剂：20g/L硼氢化钾+20g/L铁氰化钾+10g/L氢氧化钠；铅标准储备液［ρ(pb)=�1.00mg/mL］：购于国家标准物质研究中心；铅标准溶液［ρ(pb)=�10.0μg/mL］：取100mL铅标准储备溶液［ρ(pb)=�1.00mg/mL］于100mL容量瓶中，用2%盐酸逐级稀释成1.0μg/mL的铅标准溶液；铅标准使用溶液［ρ(pb)=100μg/L］：取10.0mL铅标准溶液［ρ(pb)=1.00μg/mL

4、］于100mL容量瓶中，用2%盐酸定容至刻度。�1.3实验方法�1.3.1标准系列的配制分别吸取含铅100.0μg/L标准使用溶液0.0mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL、�15.0mL于50mL容量瓶中，用2%盐酸定容至刻度，使铅的浓度分别为0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、�20.0μg/L、30.0μg/L。� 61.3.2样品预处理称取0.5～2.00g食品样品于100mL高型烧杯中，加入5mL混酸，盖上表面皿，摇匀浸泡过夜，然后于恒温电热板，升温至80℃左右进行消化，待棕色气体散尽后，再升温至120℃～150℃，直至烧杯内剩

5、少量白色结晶，再分3次加入20mL蒸馏水，把酸赶尽、蒸干，用2%盐酸转移至25mL容量瓶中，定容至刻度，同时做试剂空白对照［2］。�取10mL生活饮用水，1滴2g/L甲基橙作指示剂，用2%盐酸或20g/L氢氧化钠调溶液至中性。�1.3.3仪器工作条件光电倍增管负高压250V，空心阴极灯电流50mA;原子化器高度8mm；氩气流量：载气400mL/min，屏蔽气1000mL/min；测量方式为标准曲线法；读数方式：峰面积；读数时间10s，延迟时间1s；进程体积0.5mL。�1.3.4测定将标准曲线各浓度溶液和样品空白及样品处理液分别放在全自动进样盘各相应位置进行测定。按仪器工作条件测定铅标

6、准系列的荧光强度，绘制荧光强度与浓度关系的二元一次方程，相同条件下测定试样溶液的荧光强度，代入二元一次方程中求得试样溶液中铅的含量。测定了63份不同食品和78份生活饮用水。测定结果是食品检测范围为0.13μg/kg～1.0mg/kg；生活饮用水结果0.13μg/L～5μg/L。��2结果与讨论� 62.1仪器条件选择�2.1.1负高压的选择荧光强度与负高压成正比，但负高压增大，噪声也会增大，故当灵敏度足够时，负高压尽量低，本实验选择250V。�2.1.2灯电流选择仪器灵敏度随着灯电流的增大而增高，但灯电流太大，噪声也会增强，且会减少空心阴极灯的使用寿命，本实验选择50mA。�2.1.3

7、原子化器高度选择经试验，灵敏度随着原子化器高度的降低而提高，但原子化器高度过低，会使精密度下降，本实验选择8mm较适宜。�2.1.4载气流量和屏蔽气流量选择载气流量和屏蔽气流量均对测量灵敏度和稳定性有一定影响，本实验选择载气流量400mL/min，屏蔽气流量1000mL/min。�2.2反应条件选择�2.2.1载流及载流浓度选择实验表明，铅离子在盐酸介质中灵敏度高且较稳定。因此，选择盐酸为载流，铅的酸度范围较窄。实验结果表明，2%盐酸作载流，灵