丹参酮ⅱa磺酸钠含量测定

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1、丹参酮ⅡA磺酸钠含量测定【摘要】目的建立丹参酮ⅡA磺酸钠原料药含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2%磷酸二氢钾溶液(用1.5mol/L磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(80∶20)为流动相;检测波长为271nm;流速为1.0ml/min;柱温为室温。结果丹参酮ⅡA磺酸钠浓度在25.68～205.4μg/ml时,方法线性关系良好(r=0.9999,n=5),进样精密度RSD为0.13%(n=5)。结论此法简单,结果准确可靠,可用于丹参酮ⅡA磺酸钠原料药的质量控制。【关键词】丹参酮ⅡA磺酸钠;

2、高效液相色谱法;含量测定ContentDeterminationofsulfotanshinonesodiumLIUYong-qing.TroditionalDrugApplicationDeoelopmentSection,LiaoningPublicJusticManagementCadreCollege,Liaoning110163,China【Abstract】ObjectiveTodeterminesulfotanshinonesodiuminbulkdrug.MethodsHPLCwasadopted,Thecolu

3、mnwasCl8,thedetectionwavelengthwas271nmandtheflowratewas1ml/min.Thechromatographywasconductedatroomtemperature.ResultsTherewasagoodlinear6relationshipwithin25.68-205.4μg/ml(r=0.9999n=5).TheRSDwas0.13%(n=5).ConclusionThemethodproposedforcontentdeterminationofsulfotans

4、hinonesodiumandbyHPLCissimple,accurateandcanbeusedinqualitycontrolofsulfotanshinonesodium.【Keywords】Sulfotanshinonesodium;HPLC;Contentdetermination1丹参酮ⅡA磺酸钠含量测定丹参酮ⅡA磺酸钠是从丹参中分离的丹参酮ⅡA经磺化而得[1]。临床试验证明[2]:具有增加冠状动脉血流量,改善缺血区心肌的侧支循环及局部供血,改善缺氧心肌的代谢紊乱,提高心肌耐缺氧能力。适用于冠心病、心绞痛、胸闷、心

5、肌梗死、心律失常等症的治疗,具有很好的开发前景。丹参酮ⅡA磺酸钠质量标准中的含量测定采用紫外分光光度法[3],其专属性较差,不能保证本品的安全、有效和质量可控等问题。本文对含量测定方法进行了研究,该法适用于丹参酮ⅡA磺酸钠的生产、储存及临床应用中的质量控制。1.1实验仪器LC-10AD高效液相色谱仪,日本岛津公司。SPD-10AV紫外检测器,日本岛津公司。EC2000型色谱数据处理工作站,大连依利特分析仪器有限公司。1.2实验材料6丹参酮ⅡA磺酸钠原料:自研(批号070801、070803、070901)。丹参酮ⅡA磺酸钠对照品

6、:由本单位提供,并经过精制后而得(纯度>99.5%)。北京大学结构确证。批号为070101(经样品精制)。磷酸二氢钾(分析纯,汕头金砂化工公司)。甲醇(色谱纯,DIMATECHNOLOGYINC)。磷酸(天津化学试剂厂)。2方法与结果2.1检测波长的确定在200～400nm的波长处进行紫外扫描,选出最适宜的检测波长。丹参酮ⅡA磺酸钠在波长271nm有最大吸收。因此选用271nm作为本品含量的检测波长。2.2色谱条件色谱条件与系统适用性试验:用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2%磷酸二氢钾溶液(用1.5mol/L磷酸调节pH

7、值至3.0)-甲醇(80∶20)为流动相;检测波长为271nm;流速为1.0ml/min;柱温为室温。2.3溶液的配制取丹参酮ⅡA磺酸钠10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取丹参酮ⅡA磺酸钠对照品10mg,精密称定,加流动相制成每1ml中含0.1mg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。2.4定量限取丹参酮ⅡA磺酸钠适量,精密称定,用流动相制成一定浓度,不断稀释,当丹参酮ⅡA磺酸钠浓度降至0.004μg/ml时,取206μl注入液相色谱仪,按色谱峰信噪比(S/N)为10作为定量限,本品可定

8、量测定的最低量为8×10-5μg。2.5线性关系试验精密称取丹参酮ⅡA磺酸钠对照品51.35mg,置50ml棕色容量瓶中,溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液;精密量取该溶液1.25、2.5、5.0、7.5、10.0ml置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,