丹参中丹参酮ⅱa含量测定方法

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1、丹参中丹参酮ⅡA含量测定方法丹参为唇型科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根及根茎。2005版《中国药典》收载的含量测定方法是以丹参酮ⅡA为对照，采用高效液相色谱法测定。文献报道的丹参及其制剂的含量测定方法主要有高效液相色谱法和薄层扫描法。    一、高效液相色谱法⑶⑷    ⑴2005版《中国药典》丹参含量测定项下：    色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75：25）为流动相，检测波长为270nm.理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。    供试品溶液的制备取本品

2、粉末（过三号筛）约0.3克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。岛津LC-10AT型HPLC操作规程岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。2．范围适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。3．职责质检员对本规程的实施负责。4．规程4.1系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne7725i手动进样阀、SPD-10Avp

3、紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。4.2准备4.2.1准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。4.2.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。4.2.3配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。4.

4、4参数设定4.4.1波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。4.4.2流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.3流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.4梯度设定4.4.4.1在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Ente

5、r]键；4.4.4.22用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键；4.4.4.3重复上一步设定其它时间步骤；4.4.4.4用数字键输入停止时间，重复按[func]键直至屏幕显示STOP，按[Enter]键。按[CE]键退出。4.5更换流动相并排气泡4.5.1将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.5.2逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；4.5.3按A/B泵的[pur

6、ge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；4.5.4将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。4.5.5如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。4.5.6如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。4.6平衡系统4.6.1按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的[查看基线]

7、按钮。4.6.2等度洗脱方式4.6.2.1按A泵的[pump]键，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。4.6.2.2检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。4.6.2.3观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.6操作。4.6.2.4观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min，噪声为<0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。4.6.3梯度洗脱方式4.6.3.1以检验方法规定的梯度初始

8、条件，按4.6.2项下方法平衡系统。4.6.3.2在进样前运行1~2次空白梯度。方法：按A泵的[run]键，prog.run指示灯亮，梯度程序运行；程序停止时，prog.run指示灯灭。4.7进样4.7.1进样前按检测器[zero]键