jbt4107.6-1999 电触头材料化学分析方法银铁中铁含量的测定(重铬酸钾法测定铁量)

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1、中华人民共和国机械行业标准电触头材料化学分析方法Jsti4107.6=1999银铁中铁含且的测定(重铬酸钾法测定铁最)代替JB4107.6-85Chemicalanalyseme(h叫forelectricalcontactmaterialsDeterminationofironcontentinthesilver-ironDetermineironcontent勿thepotassiumdichromatemethod1范围本标准规定了银铁电触头材料中铁量的测定方法。本标准适用于银铁电触头材料中铁量的测定。测定范

2、围:5.00-1-10.00%,2方法提要试料用硝酸溶解，氢氧化按将铁离子沉淀分离，其沉淀用盐酸溶解，大量的铁离子用氯化亚锡还原。余量的铁离子以钨酸钠为指示剂，用三氯化钦还原。生成“钨蓝”用重铬酸钾氧化，以二苯胶磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定铁量。3试荆3.1氢氧化按(p0.89g/ml)。3.2硝酸(1+1)。3.3盐酸(1+1)。3.4混合酸:硫酸(p1.84g/ml)+碑酸(p1.69g/ml)+水(2+3+5)o3.5抓化亚锡溶液(50g/L):称取5g氛化亚锡于200ml烧杯中，加10ml盐酸(p

3、1.19g/ml)，溶解至透明，用水稀至】00ml.混匀。现用现配。3.‘三抓化铁溶液(1+29):取15"/0-20%三氯化钦溶液，用盐酸(1+95)稀释30倍。用液休石腊层保护。3.，重铬酸钾标准溶液(0.005mol):称取1.4710g基准重铬酸钾(预先经150`C烘1.h后，置于干燥器中，冷却至室温)，置于300ml烧杯中，用水溶解。移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.8钨酸钠溶液(250g/L):称取25g钨酸钠，置于200ml烧杯中，加5ml磷酸(p1.69g/ml)及95ml水，混匀

4、。3.，二苯胺磺酸钠指示剂(2R/L)。国家机械工业局1999-08-06批准2000-01-01实施10JBI'F4107.6-19994分析步骤4.1试料按表I称取试料花份、精确至0.0001g,表1试料量铁含最试料墩65.00-8.000.60>8.00-10.000.404.2测定4.2.1将试料置于400ml烧杯中。加20ml硝酸(3.2)，盖上表皿加热溶解，除尽氮氧化物，取F冷却。4.2.2用水冲洗表皿及杯壁，加水至约120ml，加氢氧化钱(3.1)至溶液呈碱性，再过量10-15ml,煮沸，取卜待沉淀下

5、沉后，趁热用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀4-5次。以15-20ml欲酸(3.3)将漏斗上的沉淀溶解于原烧杯中，并用热水和热盐酸(3.3)交替洗涤5-6次。4.2.3将溶液加热后，在不断搅拌下，趁热滴加氯化亚锡(3.5)至溶液呈浅黄色，川温水稀释至150ml,加15滴钨酸钠溶液(3.8),用三氯化钦溶液(3.6)还原至浅蓝色，以重铬酸钾标准溶液(37)滴至蓝色消失(不计量)o注t三抓化钦还原剂稍过量时溶液呈浅蓝色。用重铬酸钾氧化后，对下一步用重铬酸钾滴定铁没有影响。三氧化钦过量多时.重铬酸钾氧化回滴终点易返

6、回。2氧化‘钨蓝”时.重铬酸钾用量要严格控制.使溶液浅蓝色刚刚消失为适量.否则会引起偏差。4.2.4加人10ml混合酸(3.4)，加5滴二苯胺磺酸钠溶液(3.9)，立即用重铬酸钾标准溶液(3.7)滴定至溶液呈紫色为终点。注:滴定溶液温度控制在20-30℃之问，温度太低.重铬酸钾氧化“钨蓝.，反应慢，‘.钨蓝.，消失的终点易返回;温度过高·’钨蓝”颜色变浅.i-氧化钦还原终点也褪色·5分析结果计抹铁的百分含量按式(1)计算:Fe(%)一C-V0.3351⋯，，..................⋯⋯川m式中:C-重铬

7、酸钾标准溶液浓度，mol;V-滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml;m—试料的质量，8;0.3351—铁的换算系数。‘允许差爪试验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。JBrr4107.6-1999表2允许差铁含量允许效5.00-10.000_20