55实验:官能团的检验

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1、清远市技师学院(高级技工学校)教案用纸(A—8)学科有机分析第五章第五节授课日期课题:官能团的检验课时2班级10工业分析与检验(中)授课方式实验教学目的掌握各种官能团的检验方法熟悉各官能团的特征反应重点、难点溶度分组教具准备说明教学内容<课程引入、教学过程、布置作业><课程引入>:见附页。15min<新课讲授>:见附页。90min<小结>:见附页。5min<布置作业>:见附页教学过程一、实验目的1、掌握各种官能团的检验方法2、熟悉各官能团的特征反应。二、仪器试管、胶头滴管、酒精灯、250mL烧杯三、试剂与试样1、试剂(

2、1)1%高锰酸钾水溶液、2%溴的四氯化碳溶液、蓝色石蕊试纸(2)2%硝酸银醇溶液、2mol·L-1硝酸、碘化钠丙酮溶液(3)卢卡斯试剂、8mol·L-1硝酸、5%重铬酸钾溶液、1%三氯化铁溶液(4)0.5%盐酸羟胺乙醇溶液、费林A、费林B(5)2mol·L-1氢氧化钾乙醇液、2mol·L-1盐酸溶液、10%三氯化铁溶液(6)5%硫酸亚铁溶液、2mol·L-1氢氧化钾乙醇溶液、1mol·L-1硫酸溶液、丙酮、10%氢氧化钠水溶液2、试样(1)汽油、苯酚、苯(2)三氯甲烷、三氯乙酸(3)乙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、苯酚、

3、对苯二酚、水杨酸(4)甲醛、乙醛、丙酮(5)苯甲酸、乙酸、乙酸乙酯(6)硝基苯四、实验步骤(一)不饱和化合物试验1、高锰酸钾溶液试验取0.1g或3滴液体试样——溶于少量(约2g)丙酮中——加2滴1%高锰酸钾——在1分钟内褪色,即表明为正性反应。2、溴的四氯化碳溶液试剂(1)取1mL四氯化碳加入0.1g或3滴液体试样——加2滴2%溴的四氯化碳——在1分钟内褪色,即表明为正性反应。(2)若溴退色——在试管口放一蓝色石蕊试纸——观察试纸颜色变化教学活动(二)卤代烃试验1、硝酸银醇溶液试验(1)取1mL2%硝酸银醇溶液——加入

4、2滴试样——振荡5分钟——观察有无沉淀——如无沉淀加热至沸——观察有无沉淀,沉淀颜色(2)如有沉淀——加入2滴2mol·L-1硝酸溶液——沉淀不溶解为卤化银,沉淀溶解可能是有机酸的银盐。(3)如果溶液微混浊——作空白试验对照。2、碘化钠丙酮溶液试验:取1mL碘化钠丙酮溶液——加入2滴液体试样——振摇后静置3min——观察有无沉淀(三)羟基化合物试验1、卢卡斯试验—伯、仲、叔醇的鉴别取3~5滴试样——加入2mL卢卡斯试剂——用力振荡——观察是否混浊,放置是否分层2、硝铬酸试验—叔醇与伯、仲醇的鉴别取1mL8mol·L-1

5、硝酸置于试管中——加入5%重铬酸钾溶液3~5滴——加入试样2~3滴——振荡——在5分钟内呈现兰色时,为正性反应。3、三氯化铁试验—鉴别酚类取0.02g试样——溶于2mL水中——加0.5~1mL1%的三氯化铁溶液——摇匀——立即观察颜色变化(四)羰基化合物试验1、羟胺盐酸试验—羰基的鉴定取1mL盐酸羟胺溶液——加2滴液体试样——加以振荡——用精密PH试纸检测(PH值在3.7以下者即为正性反应)2、费林试验-脂肪醛与芳香醛和酮的鉴别加入1mL斐林A和1mL斐林B——加3滴液体试样——振荡——在沸水浴中加热3分钟——观察现象

6、(五)羧酸及其衍生物试验1、羟肟酸铁试验—羧酸衍生物鉴别加入3滴液体试样——加入0.5mL盐酸羟胺乙醇溶液——振荡后,用2mol·L-1盐酸中和至PH=2——加入10%三氯化铁溶液——观察颜色变化(六)硝基化合物试验1、氢氧化亚铁试验—硝基的鉴定取试样2~3滴试样——加入1.5mL新配制的5%硫酸亚铁——加入1滴1mol·L-1硫酸和1mL2mol·L-1氢氧化钾乙醇溶液——立即用塞子塞好试管——并加以振摇——若在1分钟内沉淀由淡绿色变为红棕色,即为正性结果2、氢氧化钠丙酮溶液试验取2-3滴试样——加入1mL丙酮——1

7、mL10%氢氧化钠溶液——边加边振摇——观察颜色变化四、现象记录(一)不饱和化合物试验高锰酸钾溶液试验溴的四氯化碳溶液试验汽油苯酚苯(二)卤代烃试验硝酸银醇溶液试验碘化钠丙酮溶液试验三氯甲烷三氯乙酸(三)羟基化合物试验卢卡试验硝铬酸试验三氯化铁试验乙醇正丁醇仲丁醇叔丁醇苯酚对苯二酚水杨酸(四)羰基化合物试验羟胺盐酸试验费林试验甲醛乙醛丙酮(五)羧酸及其衍生物试验羟肟酸铁试验苯甲酸乙酸乙酸乙酯(六)硝基化合物试验氢氧化亚铁试验氢氧化钠丙酮溶液试验硝基苯<作业>完成《官能团检验》实验报告

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