检验操作、微生物讲义

《检验操作、微生物讲义》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、检验操作讲义2011年08月17日第一部分钠盐鉴别操作规程一、目的：为确保钠盐鉴别的正确操作，并取得可靠的分析结果，特制订本检验操作规程。二、范围：适用于含钠的化合物鉴别。三、责任人：化验员、质量检查员。四、内容：1方法：1.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。1.2取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸腾，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾溶液4ml，置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。2仪器：所有仪器要求洁净，以免干扰反应。3试药与试液：

2、3.1试药应符合现行版药典要求，使用时应研成粉未。3.2试液除另有规定外，均应按现行版药典附录试液项下的方法配制和贮藏。4注意事项：4.1在进行测试前，应将铂丝烧红，趁热浸入盐酸中，如此反复处理，直至火焰不现砖红色，再蘸试样进行试验，并只有当强烈的砖红火焰持续数秒钟不退，才能确认为正反应。5编制依据：《中国药典》2010年版二部第二部分氯化物鉴别操作规程一、目的：为确保氯化物鉴别的正确操作，并取得可靠的分析结果，特制订本检验操作规程。二、范围：适用于含氯的化合物鉴别。三、责任人：化验员、质量检查员。四、内容：1方法：1.1取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸

3、银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其它有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。1.2取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。2仪器：所有仪器要求洁净，以免干扰反应。3试药与试液：3.1试药应符合现行版药典要求，使用时应研成粉未。3.2试液除另有规定外，均应按现行版药典附录试液项下的方法配制和贮藏。4注意事项：4.1供试品和供试液的取用量应按各药品项下的规定，固体供试品就研成细粉。4.

4、2试药和试液的加入量、方法和顺序应按4.1规定，不可任意改变或将秩序颠倒。4.3碘化钾淀粉试纸要求新鲜制备。第三部分紫外分光光度法检验操作规程一、目的：为确保紫外分光光度法的正确操作，并取得准确的分析结果，特制订本检验操作规程。二、范围：适用于所有需用紫外分光光度法分析的药品鉴别、检查和含量测定。三、责任人：化验员、质量检查员。四、内容：1紫外分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。2仪器的检定：是对波长准确度和吸收度准确度的检定。2.1波长准确度检定：按756MC仪器的波长自动校正功能检定。2.2吸收度准确度检定：

5、用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾酸钾约60mg，精密称定，用0.005mo1/L硫酸溶液溶解并稀释至1000m1，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。波长/nm235（最小）257（最大）313（最小）350（最大）吸收系数（E1cm1%的规定值吸收系数（E1cm1%124.5123.0~126.0144.0142.8~146.248.647.0~50.3106.6105.5~108.5的许可范围2.3杂散光的检查可按下表所列的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定

6、透光率，应符合表中规定。试剂浓度/%（g/m1）测定用波长/nm透光率/%碘化钠亚硝酸钠1.005.00220340<0.8<0.83样品测定操作方法：3.1吸收系数测定：按各药品项下规定的方法，配制供试品溶液，在规定的波长±2nm测定其吸收度，并计算吸收系数，应符合规定范围。计算公式：A＝ECL＝lg1/TA：吸收度E：吸收系数，物理意义为当溶液浓度为1％（g/ml），液层厚度为1cm时的吸收度C：供试品浓度，为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计）,gL：液层厚度，cm3.2鉴别及检查：测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白

7、，按照该品种项下的规定测定供试品溶液在有关波长处的最大及最小吸收，应在规定波长的±2nm以内。3.3含量测定：3.3.1对照品比较法：按各药品项下规定的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分应为供试品溶液中被测成分标示量的100±10%以内，用同一溶剂在规定的波长分别测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度，并计算其含量。A样×W对×S对计算公式：供试品含量%=×100%A对×W样×S样A样、A对：样品、对照品吸收值W样、W对：样品、对照品重量S样、S对：样品、对照品稀释倍数3.3.2吸收系数法：按照该品种项下配制供试品溶液，在规定波长及该波长±

8、2nm处测