钢铁及合金中钼的测定

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1、钢铁及合金中钼的测定     钼是钢中重要的合金元素之一。它是一种有益元素。钢中加入钼，可增加淬透性、热硬性、热强性，防止回火脆性，改善磁性等。   钼在钢中主要以固溶体及碳化物的形式存在。一般结构钢中钼含量在1％以下；不锈钢和高速钢中钼含量可达7％。   钼钢不易镕于稀硫酸和盐酸，但可溶于硝酸，生成MoO42-   国家标准分析方法有：GB／T223.26-1989《钢铁及合金化学分析方法硫氰酸盐直接光度法测定钼量》、GB／T223.28-1989《钢铁及合金化学分析方法α-安息香肟重量法测定钼量》、GB／T223.27-1994《钢铁及合金化学分析方法硫氰酸盐-乙酸

2、丁脂萃取分光光度法测定钼量》。   工厂实用分析方法有：质量法、分光光度法。   质量法有α-安息香肟质量法、乙酸铅质量法等。该方法测定准确、可靠．足目前常用的分析方法之一。   硫氰酸盐光度法是应用较为广泛的分析方法。该方法简便、快速，可在水相中显色测定，也可用有机溶剂萃取测定。   滴定法虽有多种方法，但与其他方法相比，手续繁杂，干扰较多，故很少使用。   一、二氯化锡-硫氰酸盐乙酸丁酯萃取分光光度法   1．方法要点   试样用硝酸溶解并氧化成钼酸，然后加还原剂使六价钼还原为五价钼，再与硫氰酸盐形成深红色合物，用乙酸丁酯萃取后，以光度法测定钼量。   2．主要反应

3、   2H2MoO4+16NaCNS+SnCl2+12HCl=2[3NaCNS·Mo(CNS)5]+SnCl4+10NaCl+8H2O   3．试剂   (1)混酸700mL水中，加入150mL浓硫酸，冷却后加150mL浓磷酸，混匀。   (2)盐酸(浓)。   (3)硝酸(浓)。   (4)硫酸溶液(1+3)。   (5)高氯酸溶液(1+6)，   (6)硫氰酸钠溶液(10％)。   (7)二氧化锡溶液(10％)称取10g二氯化锡，加10mL浓盐酸低温加热溶解后，用水稀释至100mL。现用现配。   (8)乙酸丁酯。   4．分析步骤   称取0.2000～0.500

4、0g试样于200mL锥形瓶中，加10mL浓盐酸，5mL浓硝酸，低温加热使试样溶解。加40mL混酸，继续加热至冒白烟，稍冷；加人40mL水使盐类溶解。冷至室温．移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。   吸取5mL试液，于200mL分液漏斗中，加10mL硫酸溶液，10mL高氯酸溶液，10mL硫氰酸钠溶液，10mL水，10mL二氯化锡溶液，摇匀：放置5min。准确加入10mL乙酸丁酯．剧烈振荡2min．待分层后，将有机层在波长470nm处．用1cm比色皿以醋酸丁酯为空白测定吸光度。   5．标准曲线的绘制   称取不同含量的标样(或标液)，按分析方法测定吸光度，绘制

5、相应的标准曲线。   6．附注   (1)冒白烟时，应注意驱尽硝酸。如有盐类析出，应加水煮沸至清亮。   (2)加二氯化锡后，需放置一段时间。室温在10℃以下放置25min，微量的钼需放置30min。   (3)温度超过30℃，萃取后可将溶液浸入水中冷却。   (4)试样含钒及钴时，应在测定结果中加校正值：1％钒相当于0.01％钼．1％钴相当于0.005％钼；   (5)含钨试样应在吸取的试液中加入2g洒石酸。   7．测定范围   钼含量0.0010％～0.10％。   二、硫氰酸盐分光光度法   1．方法要点   试样用硝酸溶解，使钼形成钼酸：在酸性溶液中，钼从六价

6、还原为五价，与硫氰酸盐形成深红色配合物，测定吸光度。   2．试剂   (1)盐酸(浓)。   (2)硝酸(浓)。   (3)高氯酸(浓)。   (4)混台酸(浓硫酸+高氯酸+水=125+83+792)。   (5)碗氰酸钠溶液(10％)。   (6)二氯化锡溶液(10％)称取10g二氯化锡，加10mL浓盐酸低温加热溶解后，用水稀释至100mL。现用现配。   (7)硫磷混酸溶液700mL水中，缓慢加入150mL浓硫酸，冷却后加150mL浓磷酸。   (8)王水(浓硝酸+浓盐酸=1+3)。   (9)硝酸溶液(1+1)：   3．分析步骤   (1)低合金钢称取0.05

7、00g试样于100mL锥形瓶中．加2mL浓盐酸，3mL浓硝酸溶解，加2mL高氯酸蒸发冒白烟1min；取下稍冷，在不断摇动下，加10mL混合酸．10mL硫氰酸钠溶液，10mL二氯化锡溶液，摇匀。放置15min。然后在波长460nm处．用1cm比色皿以水为空白测定吸光度。   (2)高碳钢、高铬钢、高钼钢称取1.0000g试样于250mL锥形瓶中，加10mL王水溶解，加10mL高氯酸，加热并蒸发至冒白烟。冷却，移入100mL容量瓶中．以水稀释至刻度，摇匀。   吸取10mL试液于125mL锥形瓶中，以下操作同(1)低合金钢。   (3)含钨钢