标准液的配制与标定

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1、标准溶液的配制与标定（一）标准溶液的配制与标定的一般规定：1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。2．工作中使用的分析天平砝码，滴管，容量瓶及移液管均需较正。3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用。6．

2、配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释，必要时重新标定。8．碘量法的反应温度在15－20℃之间。（二）１C(HCl)，0.5C(HCl)，0.2C(HCl)，0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制1．配制0.02ＮＨＣＬ溶液：量取1.8毫升盐酸，注入1000mL水。0.1ＮＨＣＬ溶液量取9毫升盐酸，注入1000mL水。0.2ＮＨＣＬ溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。0.5ＮＨＣＬ溶液：量取45毫升盐酸，注入100

3、0mL水。2．标定（1）反应原理：Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点pＨ值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。（2）仪器：滴定管50mL；三角烧瓶250mL；135mL；磁坩埚；称量瓶。（3）标定过程基准物处理：取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持

4、270-300℃１小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02Ｎ称取0.02-0.03克；0.1Ｎ称取0.1－0.12克；0.2Ｎ称取0.2－0.4；0.5Ｎ称取0.5－0.6克；1Ｎ称取1.0－1.2克称准至0.0002克）置于250mL锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02Ｎ加20mL；0.1Ｎ加20mL；0.2Ｎ加50mL；0.5Ｎ加50mL；1Ｎ加100mL水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待

5、标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。3．计算Ｎ＝G/V*0.053式中：G——碳酸钠重量（克）；Ｖ——滴定消耗ＨClmL数；0.053——每毫克当量碳酸钠的克数。4．注意事项（1）在良好保存条件下溶液有效期二个月。（2）如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。（三）１C(H2SO4)，0.5C(H2SO4)，0.2C(H2SO4)，0.1C(H2SO4)及0.02C(H2SO4)硫酸标准溶液配制1．配制0.1Ｎ硫酸标准溶液，量取3mLH2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。0.5Ｎ硫酸标准溶液，量

6、取15mLH2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。1Ｎ硫酸标液量取30mLH2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。2．标定（1）反应原理：Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑混合指示剂变色情况参见1Ｎ盐酸标准溶液的“标定”项下（2）仪器：滴定管50mL；锥形瓶250mL；125mL；磁坩埚；称量瓶。（3）标定过程：与1Ｎ；0.5Ｎ；0.1ＮHCl标定方法相同。3．计算：Ｎ＝G/V*0.0534．注意事项：在良好保存条件下，液溶有效期二个月。（四）0.1C(H2C2O4)草酸标准溶液1．配制称取6.4克草酸，溶

7、于1000mL水中，混匀。2．标定（1）原理：KMnO4+3H2SO4+5H2C2O4→2MnSO4+10CO2+8H2O（2）仪器：滴定管50mL，烧杯250mL，吸液管20mL，温度计100℃。（3）标定过程：准确量取20mL草酸液加到250mL三角瓶中，再加100mL含有8mLH2SO4的水溶液。用０.１Ｎ高锰酸钾标准溶液滴定近终点时，加热至70℃，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30秒，同时做空白试验。3．计算Ｎ＝（V1-V2）*N1/V式中：N1－－高锰酸钾当量浓度；V1－－滴定消耗高锰酸钾数；Ｖ－－吸取草酸液数；V2－－空白

8、试验高锰酸钾用量数。4．注意事项（1）反应开始时速度很慢，为了加速反应，须将溶液温度加热至70℃左右，不可太高，否则将引起H2C2O4的分解。H2C2O4→CO+CO2→+H2O（2）溶液有效期一个月。（五）1C(NaOH)，0.5C