废乙腈蒸馏实验总结20150630

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1、废乙腈（太仓）蒸馏实验总结第一组（1）500mL三口烧瓶+搅拌：230.6g，加料（废乙腈）200.0g，拟采出50%，接收瓶：126.4g。（2）气、液相温度分别为T(l)=80℃、T(g)=71℃时开始采出。51min后停止蒸馏，整个过程中气相温度在71℃~88℃。（3）最终采出107.0g，送样到QC，测得乙腈含量：70.80%，水分：14.25%。第二组（1）500mL三口烧瓶+搅拌：232.0g，加料（废乙腈）200.0g，拟采出50%，采出瓶：120.0g。（2）气、液相温度分别为T(l)=

2、81℃、T(g)=72℃时开始采出。58min后停止蒸馏，整个过程中气相温度在72℃~82℃。升温较第一组慢。（3）最终采出100.0g，送样到QC，测得乙腈含量72.06%，水分15.38%。（4）继续蒸馏：三口烧瓶+搅拌+釜残液：329g，接收瓶：126g。气相温度为84℃时开始采出，最终采出59g时停止蒸馏，此时釜残已经非常黏稠，流动性变差。送样到污水站测得：氨氮含量为12.31%，COD为102350。第三组（1）四口烧瓶+搅拌：897g，加料1500g，接收瓶：291g，拟采出50%。（2）气

3、相78℃、液相84℃时开始采出，采出速率快。（3）采出量750g时停止蒸馏，此阶段气相温度78℃~86℃。馏出物清澈，釜残外观呈油状、黑色、流动性好。送样到QC，检测结果：乙腈59.7%，水分16.96%，二氯乙烷1.95%。（4）继续蒸馏采出四口瓶内剩余物料量的10%，即75g左右，接收瓶重122g。气相温度80℃开始采出，采出量74.9g时停止蒸馏，送样到污水站，检测结果为：检测项目蒸出液釜残液氨氮0.188ndCOD878800nd盐分6400nd（5）继续蒸馏由于剩余物料量不足700g，在150

4、0mL的四口烧瓶中不便蒸馏，所以决定转料至1000mL的三口烧瓶。三口瓶+搅拌：490g，转料588g，拟采出10%，接收瓶：122g。气相温度81℃开始采出，后来气相升温至98℃，持续采出，采出速率慢。采出59g时停止蒸馏，釜残变黏稠，仍有一定的流动性，易搅拌。送样到污水站，检测结果为：检测项目蒸出液釜残液氨氮0.479ndCOD888000nd盐分8100nd第四组步骤：前10%分五次采出，即2%、4%、6%、8%、10%；之后的10%~50%连续采出。（1）1000mL三口烧瓶+搅拌：513g，加

5、料800g，前五次每次采出16g。T(l)/℃T(g)/℃采出量/g累积百分比8066开始采出，速率很快8377162%8477164%8478166%8478168%85791610%前10%采出结束后，将五组蒸馏液送样至QC，检测结果为：检测项目2%#/(%)4%#/(%)6%#/(%)8%#/(%)10%#/(%)乙腈73.2973.2873.2172.8174.32二氯乙烷5.264.804.364.053.78（2）继续蒸馏至原料的50%（400g），本次需采出约320g，，接收瓶重223g。

6、气相温度79℃时开始采出，79℃~82℃采出快，82℃~90℃采出慢。蒸出320g时，停止蒸馏，此时釜残变黏稠，仍有一定的流动性。将馏出物送样至QC，检测结果为：乙腈58.42%，二氯乙烷1.35%。（3）继续蒸馏，观察釜残的性状。接收瓶重120g，拟采出20%。气相温度79℃开始采出，当气相温度降至55℃时，没有馏出物，停止蒸馏，同时停止加热。观察到釜残愈加黏稠，流动性变差，不易搅动，外观呈黑色、油状。继续搅拌冷却至室温。此次采出82g，将馏出物分别送样至QC和污水站。①QC测得：乙腈7.78%，二氯

7、乙烷nd。②污水站测得：COD993250，氨氮0.735，盐分7990。林云2015年6月30日星期二