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时间:2018-07-08
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1、废乙腈(太仓)蒸馏实验总结第一组(1)500mL三口烧瓶+搅拌:230.6g,加料(废乙腈)200.0g,拟采出50%,接收瓶:126.4g。(2)气、液相温度分别为T(l)=80℃、T(g)=71℃时开始采出。51min后停止蒸馏,整个过程中气相温度在71℃~88℃。(3)最终采出107.0g,送样到QC,测得乙腈含量:70.80%,水分:14.25%。第二组(1)500mL三口烧瓶+搅拌:232.0g,加料(废乙腈)200.0g,拟采出50%,采出瓶:120.0g。(2)气、液相温度分别为T(l)=
2、81℃、T(g)=72℃时开始采出。58min后停止蒸馏,整个过程中气相温度在72℃~82℃。升温较第一组慢。(3)最终采出100.0g,送样到QC,测得乙腈含量72.06%,水分15.38%。(4)继续蒸馏:三口烧瓶+搅拌+釜残液:329g,接收瓶:126g。气相温度为84℃时开始采出,最终采出59g时停止蒸馏,此时釜残已经非常黏稠,流动性变差。送样到污水站测得:氨氮含量为12.31%,COD为102350。第三组(1)四口烧瓶+搅拌:897g,加料1500g,接收瓶:291g,拟采出50%。(2)气
3、相78℃、液相84℃时开始采出,采出速率快。(3)采出量750g时停止蒸馏,此阶段气相温度78℃~86℃。馏出物清澈,釜残外观呈油状、黑色、流动性好。送样到QC,检测结果:乙腈59.7%,水分16.96%,二氯乙烷1.95%。(4)继续蒸馏采出四口瓶内剩余物料量的10%,即75g左右,接收瓶重122g。气相温度80℃开始采出,采出量74.9g时停止蒸馏,送样到污水站,检测结果为:检测项目蒸出液釜残液氨氮0.188ndCOD878800nd盐分6400nd(5)继续蒸馏由于剩余物料量不足700g,在150
4、0mL的四口烧瓶中不便蒸馏,所以决定转料至1000mL的三口烧瓶。三口瓶+搅拌:490g,转料588g,拟采出10%,接收瓶:122g。气相温度81℃开始采出,后来气相升温至98℃,持续采出,采出速率慢。采出59g时停止蒸馏,釜残变黏稠,仍有一定的流动性,易搅拌。送样到污水站,检测结果为:检测项目蒸出液釜残液氨氮0.479ndCOD888000nd盐分8100nd第四组步骤:前10%分五次采出,即2%、4%、6%、8%、10%;之后的10%~50%连续采出。(1)1000mL三口烧瓶+搅拌:513g,加
5、料800g,前五次每次采出16g。T(l)/℃T(g)/℃采出量/g累积百分比8066开始采出,速率很快8377162%8477164%8478166%8478168%85791610%前10%采出结束后,将五组蒸馏液送样至QC,检测结果为:检测项目2%#/(%)4%#/(%)6%#/(%)8%#/(%)10%#/(%)乙腈73.2973.2873.2172.8174.32二氯乙烷5.264.804.364.053.78(2)继续蒸馏至原料的50%(400g),本次需采出约320g,,接收瓶重223g。
6、气相温度79℃时开始采出,79℃~82℃采出快,82℃~90℃采出慢。蒸出320g时,停止蒸馏,此时釜残变黏稠,仍有一定的流动性。将馏出物送样至QC,检测结果为:乙腈58.42%,二氯乙烷1.35%。(3)继续蒸馏,观察釜残的性状。接收瓶重120g,拟采出20%。气相温度79℃开始采出,当气相温度降至55℃时,没有馏出物,停止蒸馏,同时停止加热。观察到釜残愈加黏稠,流动性变差,不易搅动,外观呈黑色、油状。继续搅拌冷却至室温。此次采出82g,将馏出物分别送样至QC和污水站。①QC测得:乙腈7.78%,二氯
7、乙烷nd。②污水站测得:COD993250,氨氮0.735,盐分7990。林云2015年6月30日星期二
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