色谱图两个峰分不开

《色谱图两个峰分不开》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、色谱图两个峰分不开？  PostBy：2008-7-2214:39:00流动相是盐的溶液和乙腈混合而成，刚配好的时候能使两个峰分开，两天后有两个峰分不开了，两个峰合成一个峰，最近两天温度比较高，不知道是温度的原因还是其他的什么原因，有谁知道是怎么回事流动相成分或比例发生变化了（长菌、分解、某成分挥发。。。都可能）。象这种含盐流动相最好临用新配。应该是流动相的问题现配现用，不要偷懒原先两个峰分离情况怎么样？这一阵温度都差不多，高温，应该不会是柱温的关系。泵运行正常吗？压力正常不？你可以测一下泵的流速，看看情况怎么样？混在一起就现配现用啦,可能是有机相挥发的快导致比例改变了可以尝试双通道啊先

2、考虑流动相的问题先观察仪器的压力和流速，正常的话重配流动相液相出峰分离不开仪器坏过修好之后测安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠时分离效果极差安赛蜜、苯甲酸的峰连在一起山梨酸、糖精钠分不开，变成1个峰了我是用0.02mL/L的乙酸铵为流动相95：5（乙酸铵：甲醇）流速1.0mL/min有谁知道怎么解决这个问题吗？1基线稳定吗?2柱子没问题吧,柱压有明显升高否,如高了,分离度也会变差的395：5（乙酸铵：甲醇）我们也是这样,分得很开的啊,要不你再降低至96:4再试试有可能是柱效暂时性失灵，原因可能是前次进样的污染残留在柱子表面，掩盖了部分固定相。楼主可以用甲醇+水多冲洗一下柱子，最好是梯度

3、变化地进行，如果柱子条件允许的话（假如已经怀疑柱子不能用了，就死马当作活马医吧）就从纯水开始逐渐提高甲醇比例，直至最后用纯甲醇冲洗，整个过程大概维持2h左右，其中保持纯甲醇冲洗至少20min，然后再用你的95：5（乙酸铵：甲醇）流动相平衡柱子（不要急于进样）20~30min后进标样试试看。检查乙酸胺是否配错，然后摸一下具体的配比。换一个厂家乙酸胺试试1.检查一下流动相或者仪器是否出现异常，如果流速不准或者梯度有问题的话，会出现这样的状况。2.可以看一下柱子的柱压是否正常，并且用供应商报告中提供的方法测试一下该柱的柱效，判断柱子柱子是否已坏。3.如果上两项判断均没有问题，就需要与供应商联系

4、了，也许是他们的批次稳定性不好。