秦巴山区马兜铃科两种常用药材中马兜铃酸含量分析

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1、秦巴山区马兜铃科两种常用药材中马兜铃酸含量分析【摘要】　　目的分析测定秦巴山区产细辛AristolochiasieboldiiMiq.和汉中防己A.heterophyllaHemsl.两种药材中马兜铃酸A的含量。方法色谱柱：AgilentODS(5μm,4.6mm×250mm);流动相：甲醇-乙腈-1%冰乙酸（47∶17∶36）;流速1.0ml/min；柱温∶室温；检测波长315nm。结果细辛中马兜铃酸A的平均含量为74.1μg/g，汉中防己中马兜铃酸A的平均含量为2.14mg/g。结论汉中防己中的马兜铃酸A含量是细辛中马兜铃酸A含量的30倍左右。【关键词】细辛汉中防己马兜铃酸A高效液相色谱法

2、　　细辛为马兜铃科植物北细辛AsarumheterotropoidesFr.Schmidtvar.mandshuricum（Maxim.）Kitag.，华细辛A.sieboldiiMiq.的干燥全草，主要分布于辽宁、吉林、黑龙江、陕西、山东等省。临床上用于祛风散寒，通窍止痛，温肺化饮〔1〕。汉中防己为马兜铃科马兜铃属异叶马兜铃AristolochiaheterophyllaHemsl.的干燥根，生于山坡灌丛中，主产于陕西。原植物为缠绕藤本，高2～3m，根圆柱形，长8～15cm，直径2～5cm，有香气，外皮黄棕色或灰褐色。性寒，味苦，能祛风，利湿，镇痛，用于水肿、小便不利、风湿痹痛等症。　　近年

3、来，马兜铃科植物体含有的马兜铃酸引起肾脏损害的临床报道和毒理研究受到广泛重视，许多研究报告对一些常用的含马兜铃酸药材进行了分析〔2～7〕，为这些药材的临床使用提供科学依据。由于植物体内的化学成分含量与生长环境有密切的关系，不同产地的同一种药材化学成分存在一定的差异，在现有的报道中，不同产地的细辛所含马兜铃酸A的量差异也较大〔8～15〕。秦巴山区有丰富的药用植物资源，但含马兜铃酸药材的分析研究还较少。本文选用产于秦巴山区的两种含马兜铃酸的常用药材细辛和汉中防己，分析其药用部位马兜铃酸的含量，为药用资源的开发利用以及常用药材的安全使用提供科学依据。　　1仪器与材料　　1.1仪器　　紫外分光光度计（

4、TU-1221），高效液相色谱仪（Agilent1200）,微型植物试样粉碎机（FZ102），电子天平，索氏提取仪，三用电热恒温水箱。　　1.2材料　　本实验所用实验材料华细辛（原植物为华细辛A.sieboldiiMiq.全草）和汉中防己（原植物为异叶马兜铃A.heterophyllaHemsl.干燥根）产自陕西汉中，均由陕西省汉中市药品检验所提供。　　1.3试剂　　马兜铃酸A对照品购自中国药品生物制品鉴定所（批号：110746-200406）；乙腈为色谱纯，甲醇，分析纯，西安化学试剂厂；乙醚，分析纯，天津市化学试剂六厂；水为纯化水；3.6%硫酸溶液；0.5%氢氧化钠溶液。　　2方法与结果　　

5、2.1色谱条件　　高效液相色谱仪（Agilent1200）；色谱柱：AgilentODS（5μm,4.6mm×250mm,Agilent）；流动相：甲醇-乙腈-1%冰乙酸（47∶17∶36）；流速1.0ml/min；柱温：室温；检测波长315nm。进样量：20μl，保留时间：12min。　　2.2实验材料准备　　用微型植物试样粉碎机分别粉碎细辛和汉中防己两种药材，按照《中国药典》操作，药材粉末过40目筛，盛于洁净干燥的广口瓶中备用。　　2.3对照品溶液的制备　　用电子天平精密称取马兜铃酸A标准品7.5mg，用甲醇定容至25ml的容量瓶中（C=0.3mg/ml）。摇匀，再精密吸取0.5ml置于1

6、0ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，使其成为15μg/ml的溶液，放于4℃冰箱储存备用。　　2.4供试品溶液的制备　　用电子天平精密称取汉中防己药材粉末1g，置于150ml索氏提取仪中，加入适量的甲醇，加热回流5h。将提取液回收至干，用15ml0.5%NaOH溶液，使其完全溶解，转至分液漏斗中，调pH=10，用乙醚萃取两次，15ml/次。萃取后的碱液，用3.6%的硫酸溶液调pH=2，再用乙醚萃取4次，15ml/次，合并萃取液，水浴蒸干，用甲醇定容于150ml容量瓶中备用。　　用电子天平精密取细辛药材粉末5g，置于150ml索氏提取仪中，用上述方法进行提取，纯化后用甲醇定容至50ml容量瓶中

7、备用。　　2.5检测波长的测定　　取马兜铃酸A标准品储备液，在200～400nm波长范围内扫描，在390，315nm处有最大吸收峰。高效液相色谱实验结果表明，在315nm处干扰弱，灵敏度高，因此选择315nm作为检测波长。　　2.6线性关系的考察　　分别吸取浓度为15μg/ml的马兜铃酸A标准品溶液5，10，15，20，25μl进入高效液相色谱仪中进行分析。以进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制