骨疏灵胶囊中异补骨脂素的含量测定论文

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1、骨疏灵胶囊中异补骨脂素的含量测定论文王涛，曾元儿，徐敏，谢金华，麦惠环【关键词】骨疏灵胶囊摘要：【目的】通过测定骨疏灵胶囊中异补骨脂素的含量以控制制剂内在质量。【方法】采用高效液相色谱法，以甲醇水(V甲醇∶V水＝48∶５２）为流动相，流速11mL/min，色谱柱为Ｃ１８柱.freel。【结果】异补骨脂素在00342～02736μg线性关系良好(r＝09998)，平均回收率为9211%(RSD＝189%，n＝５)，方法重现性好(RSD＝205%)。【结论】以高效液相色谱法检测骨疏灵胶囊中的异补骨脂

2、素含量，可避免制剂中其他化学成分的干扰，专属性好，且操作简便。关键词：骨疏灵胶囊／分析；异补骨脂素／分离与提纯骨疏灵胶囊是由淫羊藿、补骨脂、女贞子等多味中药组成的复方制剂，对更年期妇女骨质疏松症有一定疗效。补骨脂为方中君药之一，其主要成分为补骨脂素与异补骨脂素，采用高效液相色谱法可对两者的含量进行测定，因暂缺补骨脂素对照品，本实验仅对制剂中的异补骨脂素含量进行了测定。1仪器及试药高效液相色谱仪(LC10AT输液泵，SPD10A紫外检测器，日本岛津)；异补骨脂素对照品(中国药品生物制品检定所)；甲

3、醇(色谱纯)；其余试剂均为分析纯。实验用制剂由香港浸会大学徐敏教授提供。2方法与结果21对照品溶液的制备精密称取异补骨脂素对照品171mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL含异补骨脂素00684mg)。22供试品溶液的制备取骨疏灵胶囊内容物50mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀。用微孔滤膜滤过，取续滤液即得。23色谱条件色谱柱：EMerckLichroshpher100RP1

4、8(250mm×4mm,.freel)；流动相：甲醇水(V甲醇∶V水＝48∶52)；流速11mL/min；柱温40℃；波长245nm［１］。24测定方法分别精密吸取对照品溶液1μL、供试品溶液15μL，注入液相色谱仪，测定，即得。结果见图1。25标准曲线的绘制精密吸取对照品溶液05、1、2、3、4μL，注入液相色谱仪，测定。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制曲线，得回归方程：Ｙ＝５４６９５＋６６９９９×１０６X,r＝09998，异补骨脂素在00342～02736μg之间呈良好的线性关系。26精

5、密度试验精密吸取对照品溶液1μL，按上述色谱条件重复进样测定，异补骨脂素峰面积平均积分值为493247(Ｎ＝５），ＲＳＤ为107%。27重现性试验用同一批号的样品，分别测定5次，测得异补骨脂素含量平均值为0239%，ＲＳＤ为205%。28回收率试验取骨疏灵胶囊内容物24mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密吸取对照品溶液1mL，按供试品溶液制备项下的方法制备并测定，结果见表1。表1回收率测定结果（略）29样品测定根据拟定方法测定，3批骨疏灵胶囊中异补骨脂素含量测定结果见表2。表2样品中异补骨脂素的

6、含量（略）3讨论骨疏灵胶囊是由多味中药组成的复方制剂，其中所含的异补骨脂素成分属于香豆素类［２］，由于结构中含有苯并α吡喃酮母核，可产生紫外吸收，故选择高效液相色谱法对其进行分离与检测。实验色谱图显示，阴性对照溶液中的组分不干扰制剂中异补骨脂素的测定，说明方法的专属性好。方法建立中反复对流动相进行了筛选，确定了以甲醇水(V甲醇∶V水＝48∶５２)为流动相，流速为11mL/min的测定条件，异补骨脂素的分离度及拖尾因子均符合药典［３］要求。本法操作简便，重现性好，但回收率稍低，估计与实验中样品的取

7、样量偏低有关。