抗病毒颗粒的薄层鉴别论文

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1、抗病毒颗粒的薄层鉴别论文摘要目的建立抗病毒颗粒的薄层鉴别。方法采用薄层层析法对抗病毒颗粒中的金银花、牛蒡子、川芎、虎杖、防风进行薄层色谱鉴别;结论本试验所确定的鉴别方法稳定可靠,能较为合理地对处方中各组分进行定性鉴别,重复性强,可作为抗病毒颗粒的薄层鉴别。关键词:抗病毒颗粒薄层鉴别金银花牛蒡子川芎虎杖防风本方以金银花辛凉透表,清热解毒;牛蒡子宣肺祛痰,利咽散结;防风和解清热,透邪达表;川芎活血行气,祛风止痛;加虎杖.freelL,超声提取,滤过,滤液挥干后用20mL蒸馏水溶解,用40mL醋酸乙酯分两次萃取,合并萃取液,浓缩至1mL作为供试品溶液;按处方除去川芎外同工艺制成的颗粒剂0.5g,按供

2、试品制备方法,制备川芎阴性液;取川芎对照药材0.5g,加乙醇10mL,超声提取15分钟,即得。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,分别取上述溶液,供试品、阴性液10-15μL,对照药材5μL,点于同一含有硅胶G薄层板上,以石油醚(60℃~90℃)-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外灯365nm波长下检视。结果,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的蓝色荧光斑点;阴性溶液色谱无蓝色荧光斑点。2.2牛蒡子的TLC鉴别取本品5g,研细,加醋酸乙酯提取2次,每次20mL,.freelL使溶解,作为供试品溶液;按处方除去牛蒡子按相同工艺制成的颗粒剂

3、0.5g,按供试品制备方法,制备牛蒡子阴性液;另取牛蒡对照药材1g,加醋酸乙酯20mL回流提取30min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取对照药材溶液10μL、供试品溶液5μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(20:5:0.5)为展开剂,展开.取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘烤至斑点显色清晰,在供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性溶液色谱无干扰。2.3防风的TLC鉴别取本品2g,研细,加丙酮30mL,超声处理20min,滤过,

4、滤液蒸于,残渣加甲醇1mL使溶解作为供试品溶液;按处方除去防风按相同工艺制成的颗粒剂,按供试品制备方法,制备防风阴性液;另取防风对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(14:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热约10min,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性溶液色谱无干扰。2.4菊花的TLC鉴别取本品5g,研细,加甲醇25mL,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶

5、解,作为供试品溶液。按处方除去菊花按相同工艺制成的颗粒剂,按供试品制备方法,制备菊花阴性液;另取0.4g菊花药材同法制成对照药材。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述2种溶液各2~5μL,分别点于同一CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(16:4:1.2:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,放置105℃烘烤,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个粉色斑点,阴性溶液色谱无干扰。2.5虎杖的TLC鉴别取本品0.5g,加甲醇25mL,加热回流提取30min,静置,滤过,滤液浓缩至约2mL,作为供试

6、品溶液。按处方除去虎杖外同工艺制成的颗粒剂,按供试品制备方法,制备虎杖阴性液;另取虎杖对照药材3g,加甲醇25mL,加热回流30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿-丙酮-甲酸-水(8:8:1:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气熏至斑点清晰,结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的深红色斑点,阴性样品无干扰。2.6连翘的TLC鉴别取本品2g,加甲醇10mL,摇匀,滤过,滤液作为供试品溶液;按

7、处方除去连翘外同工艺制成的颗粒剂,按供试品制备方法,制备连翘阴性液;另取连翘对照药材2g,加水30mL,置水浴中浸渍1h,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇25mL,加热回流1.5h,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解,滤过,滤液作为对照药材溶液,照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(20

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