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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.54一93地下水质检验方法离子选择电极法测定氟化物主题内容与适用范围本标准规定了离子选择电极法测定氟化物的方法。本标准适用于地下水中氟离子的测定，最低检测量因电极性能的差异而稍有不同，一般情况下为51,g。最佳测定范围为。.1-1900mg/L<能与氟离子形成络合物的高价阳离子(Fe'十·AI'等)干扰测定，可以用柠檬酸钠来掩蔽。OH一的干扰，可调节测定溶液
2、的pH值来消除。方法提要氟化斓单晶电极对氟离子有选择性响应。以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，放入被测溶液中，组成一测量电池，其电位值(mV)与溶液中氟离子活度呈线性关系。在控制溶液中总离子强度下，即可直接测得溶液中氟离子含量。3仪器3.1离子计或pH计。323氟化铡单晶电极。饱和甘汞电极。14电磁搅拌器。4试剂4.1离子强度缓冲溶液称取柠檬酸钠(Na,C,H,O,·2H,0)147.Og和氯化钠(NaCI)11.7g，用去离子水溶解，并稀释到1OOOmL;再用稀盐酸溶液调节pH值为5.5.4.2氟离子标准贮备溶液称取在1050C烘干2h的氟化钠(NaF)O
3、.2210g于烧杯内，用去离子水溶解后，移入1OOOmL容量瓶中，定容。溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液1mL含。.1Omg氟离子。4.3氟离子标准溶液将氟离子标准贮备溶液(4.2)稀释10倍，贮于聚乙烯塑料瓶中。溶液为1ml，含0.Olmg氟离子。5测定步骤5门样品分析取水样50mL于聚乙烯塑料杯中，加入离子强度缓冲溶液(4.1)5mL，放人搅拌子，将塑料杯放在电磁搅拌器(3-4)上。向塑料杯中插入已活化好的氟电极(3-2)和饱和甘汞电极(3-3)。开动搅拌器(3.4),搅拌lmin，停止搅拌，待指针稳定后(以间隔lmin，前后两次读数差不超过1mv为准)，读取电位
4、值。5.2空白试验中华人民共和国地质矿产部1993-02一27批准1993一10一01实施Dz/T0064.54一93取50mL蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行。5.3标准曲线的绘制准确移取氟离子标准(4.3)0.005,0.025,0.05,0.10,0.30,0.50mg于一系列50mL容量瓶中，用去离子水定容。以下步骤按5.1，逐个测定标准系列溶液的电位值。以电位值(mV)为纵坐标，氟离子含量为横坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线。分析结果的计算氟离子含量按下式计算:F(mg/L)=pXD式中:p—从标准曲线上查出的氟离子质量浓度，mg/L;D—水样稀释倍数。7
5、精密度和准确度同一实验室测定氟离子含量为0.26,0.64及5.13mg/L的水样，其相对标准偏差分别为2.260x,2.66%及1.27%.测定水样中加入。.4mg/L及5mg/L氟离子标准，回收率分别为91.5%-99.8%及97.4%一101.4%.22个实验室分析统一分发的同一标准样品，相对标准偏差为5.7%;相对误差为2.4%0·nz/T0064.54一93附录A标准添加法测氮(补充件)为减小复杂样品的基体影响，可采用标准添加法测定氟。测定步骤按本标准5.1步骤测出样品的稳定电位值(E,)后，在该样品中加人适量，，的氟离子标准溶液，测出稳定电位值(E})。按
6、式(A1)计算氟离子含量:*一vsPs(10`E,-E,)一1〕一(A1)甲F式中:PF—水样中氟离子的质量浓度，mg/L;Ps—加入氟离子标准溶液的质量浓度，mg/L;Vs—加入氟离子标准溶液的体积，mL;VF-测定时样品的体积;mL;E,—样品测得的电位值，mV;凡—样品加入标准溶液后测得的电位值，mV;:—电极的斜率，mV,注1)加入氟离子标准溶液的浓度Ps一般为样品中氟离子浓度(PF)的10-100倍，加入体积(Vs)控制在0.1-0.5mL，使测得的电位差(E,-E,)在30-40mV较好.附录B标准的有关说明(参考件)B1氟离子选择电极性能的好坏，明显影响
7、检测下限和测定结果的准确性。故应定期检查所用电极的检测限及斜率。B2氟离子选择电极在使用前应按说明书要求进行活化，并在去离子水中洗到，定的空白电位值。否则将影响测定结果。B3饱和甘汞电极内的饱和氯化钾溶液，应保持一定的液面高度。B4如需用标准曲线法测定氟离子含量较低的水样，可在样品中加人少量的氟离子(50mL样品中加0.olmg).加人氟量在计算结果中予以扣除。B5氟离子电极使用时间过长，发现电极表面失去光泽或响应迟缓，重现性差时，可用零号金相砂纸重新抛光后使用。并同时检查参比电极的性能。如仍不正常，则需要更换电极。Dz/T0064.54一93附加说
