离子选择电极法测定

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1、化学与材料科学学院2005级化学教育(4)班40507153谢小花离子选择电极法测定氟离子2005级化学教育（4）班谢小花40507153一、实验目的：1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件；2.掌握离子计的使用方法。二、实验原理：氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极.将氟化镧单晶(掺入微量氟化铕(Ⅱ)以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mol.L-1NaF和0.1mol.L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极

2、测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成测量电池，即：氟离子选择电极┃试液││SCE如果忽略液接电位，电池的电动势为:             即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比,氟离子选择电极一般在1～10-6moL.L-1范围符合能斯特方程式。氟离子选择电极具有较好的选择性。常见阴离子NO3-、SO42-、PO43-、Ac-、Cl-、Br-、HCO3-等不干扰，主要干扰物质是OH-。产生干扰的原因，很可能由于在膜表面发生如下反应：①选择性阴离子:OH-

3、LaF3+3OH-＝La(OH)3+3F-反应产物F-因电极本身的响应而造成正干扰。在较高酸度时形成HF2-而降低F-离子活度，因此，测定时需控制试液PH在5—6之间。通常用乙酸缓冲溶液控制溶液的PH。阳离子:Fe3+、Al3+、Sn(Ⅳ)(易与F-形成稳定配位离子)，可加入柠檬酸钠进行掩蔽。②支持电解质------控制试液的离子强度。③总离子强度调节缓冲液-----控制试液pH和离子强度以及消除干扰。下图为氟离子选择电极膜：5化学与材料科学学院2005级化学教育(4)班40507153谢小花 

4、三、仪器与试剂离子计或pH计；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；容量瓶(100mL7只)；烧杯(100mL2个)；10mL移液管,F-标准溶液(0.1000mol/L)离子强度调节缓冲液（TISAB）四、实验步骤1.氟离子选择电极的准备:氟离子选择电极在使用前，应在含10-4moL.L-1F-或更低浓度的F-溶液中浸泡（活化）约30min。使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位（空白电位）。其方法是将电极浸入去离子水中，在离子计上测量其稳定电位，然后，更换去离子水

5、，观察其电位变化，如此反复进行处理，直至电位稳定并达到它的纯水电位为止。纯水电位一般为300mV左右。2.线性范围及能斯特斜率的测量:由稀至浓分别进行测量。在五只100mL容量瓶中，用10mL移液管移取0.100mol/LF-标准溶液于第一只100mL容量瓶中，加入TISAB10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.0×10-2mol/LF-溶液；在第二只100mL容量瓶中，加入1.0×10-2mol/LF-溶液和TISAB10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.0×10-3mol/LF-

6、溶液。按上述方法依次配成1.00×10-6—1.00×10-4mol/LF-标准溶液。5化学与材料科学学院2005级化学教育(4)班40507153谢小花将适量的F-标准溶液（浸没电极即可）分别倒入5只塑料烧杯中，放入磁性搅拌器子，插入F-离子选择电极和甘汞电极，连接好离子计或酸度计，开启电磁搅拌器，由稀至浓分别进行测量，在仪器指针不再移动或数字显示在正负1mV内，读取电位值。3.自来水中氟含量的测定:①试液的制备:试样用自来水可在实验室直接取样。②标准曲线法：准确吸取自来水样50.0mL于10

7、0mL容量瓶中，加入TISAB10mL，去离子水稀释至标线，摇匀。全部倒入一烘干的烧杯中，按上述实验方法测定电位值，记为E1，平行测定三份。③标准加入法：在实验②测量后，加入1.00mL1.0×10-3mol/LF-溶液后，再测定其电位，记为E2，平行测定三次。五、注意事项：1.测量标准溶液时，浓度应由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。2.绘制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知液的电位。3.测定过程中，更换溶液时，测量键应断开，以免损坏

8、离子计，且搅拌溶液的速度应恒定。4.氟离子选择电极的纯水电位与电极组成有关，也与所用纯水的质量有关，一般为300mV左右。5.绘制标准曲线与测定水样时的条件应保持一致，如采用相同的总离子强度缓冲溶液，维持恒定的温度等。6.每次测定前，都要用水冲洗电极，并用滤纸吸干。六、数据处理（1）绘制标准曲线氟离子浓度（mol/L）1.00×10-61.00×10-51.00×10-41.00×10-31.00×10-2电势（mv）317.6279.2223.7165.0106.85化学与材料科学学院2005