氟化物离子选择电极法

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1、2分析方法离子选择电极法(GB7484-87)2.1适用范围本标准适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。水样有颜色,浑浊不影响测定。温度影响电极的电位和样品的离解,须使试份与标准溶液的温度相同,并注意调节仪器的温度祉偿装置使之与溶液的温度一致。每日要测定电极的实际斜率。2.2检测限检测限的定义是在规定条件下的Nernst的限值,本方法的最低检测限为含氟化物(以F计)0.05mg/L,测定上限可达1900mg/L。2.3灵敏度(即电极的斜率)根据Nernst方程式,温度在20~25℃之间时,氟离子

2、浓度每改变10倍,电极电位变化58±1mV。2.4干扰本方法测定的是游离的氟离子浓度,某些高价阳离子(例如三价铁、铝、和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰,所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。其他一般常见的阴、阳离子均不干扰测定。测定溶液的pH为5~8。氟电极对氟硼酸盐离子(BF4-)不响应,如果水样含有氟硼酸盐或者污染严重,则应先进行蒸馏。通常,加入总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度,并络合干

3、扰离子,保持溶液适当的pH值,就可以直接进行测定。2.5原理当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变(遵守Nernst方程)。当溶液的总离子强度为定值且足够时服从关系(1):E=E–2.303RT*logCF-/FE与logCF-成直接关系,2.303RT/F为该直线的斜率,亦为是极的斜率。工作电池可表示如下:Ag│AgCl,Cl-(0.3mol/L),F-(0.001mol/L)│LaF3││试液││外参比电极。2.6试剂本标准所有试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,所用水

4、为去离子水或无氟蒸馏水。*待测氟离子浓度时CF-<10-2mol/L时,活度系数为1,可以用CF-代替其活度aF-。2.6.1盐酸(HCl):2mol/L。2.6.2硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/ml。2.6.3总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)2.6.3.10.2mol/L柠檬酸钠-1mol/L酸钠(TISABⅠ):称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5~6,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。2.6.3.2总离子强度调节缓冲溶液(TISABⅡ):量取约

5、500ml水于1L烧杯内,加入57ml冰乙酸、58g氯化钠和4.0g环已二胺四乙酸(CDTA,cyclohexlanedinitriloteraaceticacid),或者1,2环已撑二胺四乙酸(1,2-diaminocyclohexaneN,N,N-tetraaceticacid),搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中,慢慢地在不断搅拌下加入6mol/LNaOH(约125ml)使pH达到5.0~5.5之间,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。2.6.3.31mol/L六次甲基四胺-1mol/L硝酸钾-0

6、.03mol/L钛铁试剂(TISABⅢ):称取142g六次甲基四胺酸((CH2)6N4)和85g硝酸钾(KNO3)、9.97g铁试剂(C6H4Na2O8S2·H2O),加水溶解,调节pH至5~6,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。2.6.4氟化物标准贮备液:称取0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105~110℃干燥2h,或者于500~650℃干燥约40min,干燥器内冷却,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。贮存在聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟100μg。2.6.5氟化物标

7、准溶液:用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液(2.6.4)10.00ml,注入100ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含氟(F-)10.0μg。2.6.6乙酸钠(CH3COONa):称取15g乙酸钠溶于水,并稀释至100ml。2.6.7高氯酸(HClO4):70~72%。2.7仪器和装置通常的实验室设备2.7.1氟离子选择电极。2.7.2饱和甘汞电极或氯化银电极。2.7.3离子活度计、毫伏计或pH计:精确到0.1mV。2.7.4磁力搅拌器:具备覆盖聚乙烯或者聚四氟乙烯等的搅拌棒。2.7.5聚乙烯杯

8、:100ml;150ml。2.7.6氟化物的水蒸气蒸馏装置。2.8采样与样品2.8.1试样,实验室样品应该用聚乙烯瓶采集和贮存。如果水样中氟化物含量不高,pH在7以上,也可以用硬质玻璃瓶存放。采样时应先用水样冲洗取样瓶3~4次。2.8.2试份:试样如果成份不太复杂,可直接取出试份。如果含有氟硼酸盐或者污染严重,则应先进行蒸馏。在沸点较高的酸溶液中,氟化物可形成易挥发的氢氟硅酸与干扰组分按以下步骤分离:准确取适量(例如25.00ml)水样,置

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