高纯熔融某材料纯度控制技术研究

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1、高纯熔融某材料纯度控制技术研究第一章绪论1.1论文研究的背景、目的及意义作为一种重要的工业原材料，熔融石英广泛应用于新能源、新材料、电子信息、军事等领域。随着新能源和信息产业的快速发展，熔融石英材料已经成为一种重要的战略物资，产品向着高纯、可控制颗粒级配的方向发展。太阳能作为绿色能源具有降低温室气体污染物排放和保障能源安全等诸多优点，世界各国都十分重视太阳能资源的开发和利用。熔融石英具有耐高温、绝缘性好、膨胀系数小等特性，是太阳能多晶硅铸锭用石英坩埚的关键原材料，原料纯度和性能作为熔融石英坩埚的关键指标，对下游多晶硅产品有显著影响。高纯、高可

2、靠性、高稳定性石英颗粒料的需求量越来越大，但目前全球尚没有太阳能多晶硅铸锭用石英坩埚原料的专业生产企业。各太阳能坩埚制造企业均购置块状原料进行二次加工，原料质量不稳定，二次加工又带来污染，石英坩埚产品的质量和可靠性均得不到保障，影响了光伏多晶硅产业的发展。国际上熔融石英加工技术最先进的国家是美国、德国、日本和俄罗斯，但均对我国技术封锁，只出口产品不转让技术。国内受提纯技术和成本的制约，规模化生产的熔融石英中SiO2含量一直无法突破99.99%，产品附加值低、能耗高、环保问题突出、资源浪费严重。因此，研究和发展高纯熔融石英材料纯度控制技术，适应

3、太阳能行业的发展趋势，具有重要的社会、经济意义。1.2石英原料的用途及纯度要求作为一种重要的工业矿物原料，石英原料无论在传统工业领域（如玻璃、陶瓷和耐火材料等）还是高新技术产业（如军事、电子和通讯等）都有着广泛的应用。石英原料的纯度，即其中SiO2含量的多少，将直接影响制品的性能和应用。普通玻璃和建筑材料等传统行业对原料纯度的要求较低，但对于像通讯材料、石英坩埚等精细、高性能产品则需要用高纯甚至超高纯的石英原料，并且要求对石英原料中一些微量元素实现可控。玻璃行业是使用石英原料的大户，石英原料赋予了硅酸盐玻璃及其制品许多优异的性能，如透明性、机

4、械强度、化学稳定性等[8]。原料中SiO2含量对硅酸盐玻璃制品的性能会产生重要的影响，在普通硅酸盐玻璃的组成中，SiO2一般占65%～75%左右。现代浮法玻璃一般要求石英原料中SiO2含量在96％以上，Al2O3含量在2％以下，Fe2O3在0.01％～0.1％之间，粒度在0.4mm左右，粒度在0.5mm以上及0.1mm以下的颗粒均不得超过5％[9-10]。高档玻璃，如特种玻璃、优质平板玻璃和精密光学玻璃等，对石英原料的化学成分有更严格的要求，SiO2的含量要在99％以上，Fe2O3的含量要低于0.05％～0.1％，Al2O3和TiO2的含量分

5、别要求在0.5～2.0％和0.05％以下。而普通的玻璃制品和玻璃器皿，对石英原料的纯度要求就不需十分严格，只需保证SiO2的含量在90%以上，Fe2O3的含量低于0.1％～0.35％即可。对于像脉石英这种优质的石英矿物来说，只需经过粗略的提纯即可满足普通玻璃制品生产的要求。第二章研究方案2.1研究方法的选择微量元素对太阳能多晶硅铸锭用熔融石英陶瓷坩埚的性能有非常重要的影响，如3+元素的存在会降低硅锭的出材率，但适量3+元素可以提高坩埚的使用安全性；Na元素会促进熔融石英的方石英化；Fe元素会对硅锭造成污染，降低出材率等。因此，必须严格控制熔融

6、石英原料中的杂质元素含量，实现微量元素的可控，满足熔融石英材料的使用要求。产品纯度控制技术：此工段产品的质量指标包括石英颗粒粒度（4～25mm）、粒形和机械铁杂质含量。破碎后石英颗粒的粒度对后期酸处理工艺的除铁效果有重要影响；破碎后石英颗粒的粒形影响熔融阶段的装料方式、纯化效果和熔融石英的产量；破碎过程中引入的机械铁杂质会增加酸处理和熔融纯化的难度。本论文选用了锤式破碎机、颚式破碎机和反击式破碎机分别破碎脉石英原矿，研究不同破碎设备的破碎效果对石英原料纯度的影响。对破碎后的石英颗粒料进行酸处理，主要去除石英颗粒中的含铁矿物及破碎过程中引入的机

7、械铁杂质。产品纯度影响因素：酸的组成、配比、用量、酸浸温度及酸浸时间。产品纯度控制技术：熔融前的石英颗粒料需经过酸浸的方式除去石英矿物中的铁杂质。石英矿物中的铁杂质一部分是以铁薄膜的形式存在于石英颗粒表面，另一部分被包裹在石英颗粒中，通过对比单一酸和混合酸两种酸处理方式的除铁效果，实验研究酸的组成、配比、用量、酸浸温度及酸浸时间对石英除铁效果的影响，确定最适宜的酸浸条件。2.2实验原料、试剂及仪器设备东海地区产脉石英呈乳白色或灰白色，半透明状，粗粒结构，结构致密，硬度大但性脆，断口油脂光泽。矿石中的Si、Fe、Al等主要元素分布均匀，由于存在

8、异价类质同象置换，Al和Si均分布在晶粒中，但Al含量较少；Fe含量较多，多分布在脉石英矿石中的裂缝、磁性矿物中（如褐铁矿、磁铁矿）以及以氧化铁的形式附着于矿石表面